国家质检总局科技计划项目(2011IK197)
- 作品数：3 被引量：31H指数：3
- 相关作者：崔宗岩曹彦忠王向红李星张进杰更多>>
- 相关机构：秦皇岛出入境检验检疫局河北农业大学更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目国家海洋公益性行业科研专项更多>>
- 相关领域：理学环境科学与工程化学工程轻工技术与工程更多>>
- 乙基化衍生-顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定海水中的有机锡化合物被引量：16
- 2013年
- 建立了四乙基硼化钠衍生,采用75μm聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）纤维进行顶空固相微萃取,结合气相色谱-三重四级串联质谱（GC-MS/MS）的检测方法,用于海水中5种机锡化合物的检测。实验流程操作简单,海水样品中加入内标三丙基锡后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节至pH5.0,然后加入衍生试剂四乙基硼化钠,在磁力搅拌条件下进行顶空固相微萃取,萃取完成后将萃取纤维直接插入气相色谱进样口进行解析、分离和检测。日常检测单个样品的平均分析时间少于25min,而且无需有毒的有机溶剂。方法灵敏度高,对于5种有机锡化合物的检出限范围为0.10～0.20ng/L（Sn）。本方法具有良好的准确度和精密度,在20ng/L（Sn）的添加浓度下,5种有机锡化合物回收率范围为80.2%～93.6%,相对标准偏差均小于13%。所建立的方法用于渤海湾养殖区96个海水样品中有机锡化合物的检测,检出率为42.7%。
- 崔宗岩葛娜曹彦忠刘永明李金吴艳萍
- 关键词：固相微萃取有机锡
- 凝胶渗透色谱-气相串联质谱同时测定海产品中34种多氯联苯和76种农药被引量：5
- 2014年
- 建立海产品中34种多氯联苯和76种农药气相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均质法均质提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26-50 min流出液,在线浓缩。用气相色谱柱（DB-1701）分离后,在多离子反应监测模式（MRM）下进行质谱检测。在1.0-500μg/kg范围内线性关系良好（R2﹥0.99）,方法检出限（LOD）0.05-108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%-120.5%,相对标准偏差范围0.84%-24.5%,回收率60%-110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。
- 李星曹彦忠张进杰崔宗岩王向红
- 关键词：凝胶渗透色谱海产品多氯联苯农药
- ASE-SPE/GC-MS/MS同时测定海洋沉积物中71种农药残留被引量：10
- 2013年
- 建立了快速溶剂萃取（ASE）-固相萃取（SPE）/气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定海洋沉积物中71种农药残留的方法.结果表明,ASE的最佳萃取条件为：温度100℃,静态时间5 min,循环1次.在此条件下,样品经正己烷-丙酮（1∶1）萃取,石墨化碳柱净化,多离子反应监测（MRM）模式测定,各种农药在1.0～500.0μg·L-1范围内线性关系良好（r2 ＞0.99）,方法的检出限（LOD,3σ）为0.29～108.43 μg· kg-1.空白样品在100 μg·kg-1加标水平下的回收率为51.3％～ 104.6％,相对标准偏差（n=6）为0.1％～13.5％.应用建立的方法,对实际样品进行分析,共检测出31种农药.
- 李星曹彦忠张进杰崔宗岩王向红
- 关键词：ASEGC-MSMS海洋沉积物农药
