贵州省卫生厅科学技术基金(gzwkj2008-1-055)
- 作品数:7 被引量:17H指数:3
- 相关作者:肖溶赵欣张丹刘燕赵娅更多>>
- 相关机构:水城钢铁集团公司总医院四川大学首钢水城钢铁(集团)有限责任公司更多>>
- 发文基金:贵州省卫生厅科学技术基金更多>>
- 相关领域:医药卫生理学更多>>
- CHIRALCEL OD-RH手性柱直接拆分吲达帕胺对映体被引量:3
- 2009年
- 目的采用新型反相手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5μm硅胶上),建立吲达帕胺对映体的反相高效液相色谱拆分方法,为研究吲达帕胺手性对映体药代动力学提供基础。方法在CHIRALCEL OD-RH柱上,考察了流动相组成、流速和柱温对吲达帕胺手性对映体拆分的影响。结果以水-乙腈(1:1,V/V)为流动相,流速0.5ml.min-1,柱温20℃,在CHIRALCEL OD-RH手性柱上成功拆分吲达帕胺对映体。结论吲达帕胺对映体在CHIRALCEL OD-RH手性柱上获得基线拆分。
- 罗月影萧溶赵欣杜培刚张乾赵娅刘燕
- 关键词:吲达帕胺手性拆分反相高效液相色谱法
- 羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分普罗帕酮和普萘洛尔对映体的影响被引量:8
- 2010年
- 目的:研究羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分普罗帕酮和普萘洛尔对映体的影响。方法:在氢氧化钠溶液中β-环糊精被氯乙酸直接羧甲基化,很方便地合成了不同取代度的羧甲基-β-环糊,并应用红外光谱和核磁共振对它们的平均取代度和取代位置进行表征,以不同取代度的羧甲基-β-环糊精为手性选择剂,系统考察运行缓冲液的浓度和pH值、手性选择剂浓度、石英毛细管温度和运行电压等因素对毛细管电泳手性拆分的影响。结果:随着羧甲基-β-环糊精取代度的增大,普罗帕酮和普萘洛尔对映体的分离随之改善;在优化条件下,两个消旋化合物都获得很好的拆分。结论:羧甲基-β-环糊精的取代度对毛细管电泳手性拆分和运行缓冲液的离子强度有重要影响,因此在手性分离中使用表征清晰的环糊精衍生物是非常重要的。
- 肖溶杜培刚罗月影赵欣
- 关键词:普罗帕酮普萘洛尔手性拆分
- α-萘基缩水甘油醚对映体的毛细管区带电泳手性拆分被引量:1
- 2009年
- 建立了毛细管区带电泳手性拆分α-萘基缩水甘油醚对映体的方法。考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响,实验结果表明,20mmol/L H3PO4-三乙醇胺(pH2.5)、2%(w/V)HS-β-CD、毛细管温度20℃、运行电压-18kV为最佳分离条件,在该分离条件下α-萘基缩水甘油醚对映体实现基线分离。方法简便、准确,可用于α-萘基缩水甘油醚的手性拆分和对映体过量值(ee,%)测定。
- 肖溶张丹杜培刚罗月影赵欣刘燕张乾
- 关键词:手性拆分毛细管电泳
- (R)-和(S)-萘哌地尔的合成
- 2015年
- 以自制的(R,R)-Salen-Co(Ⅲ)·BF3(4)催化外消旋?-萘基缩水甘油醚(2)的水解动力学拆分,获得高光学纯度的(S)-?-萘基缩水甘油醚[(S)-2]和(R)-3-(?-萘氧基)-1,2-丙二醇(5),并采用Sharpless的"一锅法"将5转化为(R)-2。(R)-2和(S)-2分别与1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(3)反应得到(R)-和(S)-萘哌地尔,ee值98%。
- 肖溶杜培刚
- 关键词:萘哌地尔抗高血压药水解动力学拆分
- Chiralpak AD-RH手性柱直接拆分萘哌地尔对映体被引量:5
- 2009年
- 目的:采用新型反相手性色谱柱Chiralpak AD-RH(直链淀粉3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5μm硅胶上),建立萘哌地尔对映体的反相高效液相色谱拆分方法,为萘哌地尔手性对映体药代动力学研究提供基础。方法:在Chiralpak AD-RH柱上,考察了流动相pH、流速、乙腈比例、缓冲盐浓度、柱温对萘哌地尔手性对映体拆分的影响。结果:以20mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH5.7)-乙腈(40∶60,v/v)为流动相,流速0.6mL·min-1,检测波长284nm,柱温30℃,在Chiralpak AD-RH手性柱上成功拆分萘哌地尔对映体。结论:萘哌地尔对映体在Chiralpak AD-RH手性柱上获得基线拆分。
- 肖溶张丹杜培刚张乾罗月影赵欣赵娅刘燕
- 关键词:萘哌地尔手性拆分反相高效液相色谱法
- 羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分的影响被引量:1
- 2011年
- 目的:研究羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分影响。方法:以氯醋酸为羧甲基化试剂,通过调整物料比例合成了3种不同取代度的羧甲基-β-环糊精,并通过核磁共振直接对它们的平均取代度和取代位置进行表征;以萘哌地尔和吲哒帕胺为模型化合物,考察了不同取代度的羧甲基-β-环糊精对毛细管电泳手性拆分的影响。结果:随着羧甲基-β-环糊精取代度的增大,萘哌地尔分离随之改善;相反,吲哒帕胺对映体在较低取代度的羧甲基-β-环糊精条件下获得良好分离。结论:羧甲基-β-环糊精的取代度对毛细管电泳手性拆分和运行缓冲液的离子强度有重要影响,因此在手性分离中使用表征清晰的环糊精衍生物是至关重要的。
- 萧溶杜培刚罗月影赵欣
- 关键词:取代度毛细管电泳萘哌地尔吲哒帕胺手性拆分
- CHIRALPAK AD-RH手性柱直接拆分普罗帕酮对映体
- 2009年
- 目的:建立普罗帕酮对映体的反相高效液相拆分方法,为研究普罗帕酮手性异构体药代动力学提供依据。方法:在Chiralpak AD-RH柱上,考察流动相pH值、流速、乙腈比例、缓冲盐浓度、柱温对普罗帕酮手性异构体拆分的影响。结果:以20mmol/L磷酸盐缓冲液(pH8.5)-乙腈为流动相,流速0.5mmol/L,柱温25℃,在Chiralpak AD-RH手性柱上成功拆分普罗帕酮对映体。结论:普罗帕酮对映体在Chiralpak AD-RH手性柱上获得基线拆分。
- 罗月影赵欣张乾杜培刚刘燕赵娅萧溶
- 关键词:普罗帕酮手性拆分