国家自然科学基金(81041087)
- 作品数：4 被引量：20H指数：4
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- 相关机构：河北医科大学沧州市中心医院国家工程研究中心更多>>
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- 离子液体-静态顶空气相色谱法检测十滴水中的樟脑和桉油精被引量：4
- 2013年
- 建立了以离子液体(ILs)为顶空溶剂的静态顶空气相色谱法,并用于十滴水中樟脑和桉油精的含量测定。采用1-癸基-3-甲基四氟硼酸盐([Demim][BF4])作为顶空溶剂,于恒温箱中140℃静态平衡30 min后,手动抽取顶空气体1 mL,供气相色谱仪分析。采用TM-5毛细管柱,FID检测器,程序升温。樟脑和桉油精与其它成分分离度良好,加样回收率在95.1%～98.2%范围内,RSD低于2.2%。樟脑和桉油精浓度分别在32.0～511 mg/L(r=0.9994),5.28～84.4 mg/L(r=0.9990)范围内线性关系良好。本方法样品前处理简单,无污染,结果准确,为中药制剂中高沸点挥发性成分的含量测定提供了一种新手段。
- 张琳倪美萍蒋晔
- 关键词：离子液体顶空樟脑桉油精
- 基于离子液体的静态顶空气相色谱技术被引量：6
- 2016年
- 综述了近年来离子液体作为顶空溶剂静态顶空气相色谱法或气相色谱质谱法联用技术在挥发性成分的样品前处理中的研究进展,主要是其在药物、食品、空气等样品中的挥发性成分包括有机溶剂残留、活性成分、基因毒性杂质、农药残留等的顶空分析研究与应用和有机溶剂残留顶空分析的理论研究,并探讨了离子液体作为顶空溶剂的静态顶空气相色谱技术存在的问题和未来发展方向。
- 何小稳马寅正周利民易国辉郭虹
- 关键词：离子液体顶空挥发性成分样品前处理
- 离子液体-顶空气相色谱法检测酮康唑中的多种高沸点有机残留溶剂被引量：4
- 2013年
- 目的建立酮康唑原料药中有机溶剂残留量检测的高灵敏方法，初步探索有机溶剂与离子液体（ILs）之间相互作用规律，为选择合适的ILs作为顸空溶剂进行残留测定提供依据。方法精密称取原料药0．0lg，置10mL顶空瓶中，精密加入lmLILs，密封，微波功率150w辐射75s溶解后，置110℃恒温箱中平衡30min，抽取顶部空气1mL，进气相色谱4Z（GC）分析检测，考察并优化顶空溶剂。采用ZB-1毛细管柱（100％二甲基聚硅氧炕，0．53mm×60m，5rtm），FID检测器．程序升温。结果乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、吡啶、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜分离度良好，分别在1．25～200，1．50～24．0，12．5～200，12．5～200，0．500～8．00，2-20～3．52，12．5～200mg·L-1内线性关系良好，平均回收率在89．8％～98．2％内，RSD均〈4．0％。对于乙醇，ILs的顶空效率随着阳离子烷基链的增长而增加，对于乙酸乙酯、DMF和DMSO，ILs的顶空效率随阳离子烷基链的增长而降低，而阴离子对ILs的顶空效率影响相对较小，最终确定[Bmim][PF6]为最佳顸空溶剂。结论该方法简单、快速、灵敏度高，适用于同时测定酮康唑原料药中多种有机溶剂残留，为药物中高沸点有机残留溶剂的检测提供了一种新手段。对于质子性溶剂，ILs的顶空效率随阳离子极性的减小而增加，对于具有亲质子能力的非质子性溶剂，ILs的顸空效率随阳离子极性的减小而降低，而阴离子的极性对ILs顶空效率影响较小，为选择合适的ILs作为顶空溶剂进行残留测定提供参考依据。
- 李韶勇张琳倪美萍蒋晔
- 关键词：酮康唑离子液体
- 离子液体顶空微萃取-气相色谱/质谱法研究细辛挥发油中的化学成分被引量：8
- 2015年
- 目的建立了以离子液体为萃取溶剂的顶空微萃取-气相色谱-质谱联用的方法鉴定细辛药材中挥发油的成分,为细辛的临床合理用药提供依据。方法以离子液体为萃取溶剂,中空纤维为溶剂载体,水浴85℃顶空回流提取2h,之后将中空纤维置于甲醇中超声解吸附,利用溶剂间的熔点差异,在0℃环境下离子液体凝固成固态后,取液态的甲醇溶液进样分析。结果在本文所提供的条件下,共鉴定出细辛挥发油中31种挥发性化合物。结论实验方法简单、准确,提取效率高,可用于细辛挥发油中的成分的快速鉴定,并且为进一步合理开发利用细辛药材提供有效的科学依据。
- 赵静倪美萍景绍君周敏张琳蒋晔
- 关键词：离子液体细辛挥发油
