河南省自然科学基金(0511020800)
- 作品数：3 被引量：8H指数：1
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- PS负载acac系列钼配合物的合成、表征及其催化性能被引量：7
- 2006年
- 以二乙烯苯交联的大孔聚苯乙烯树脂(PS)为载体,首次制备了高分子配体——PS-(OCH2CH2)n-acac(n=0,1,2),并在其上组装入了Mo活性中心而成为催化剂——PS-(OCH2CH2)n-acac-Mo(n=0,1,2);用红外光谱分别对高分子配体及催化剂的结构进行了表征。XPS表征证实催化剂中钼以Mo(VI)价态存在,此外还对催化剂可能存在的结构进行了分析。实验检测了PS-(OCH2CH2)n-acac-Mo(n=0,1,2)在以n(t-BuOOH)=0.1mol计,n():n(t-BuOOH)=3:1,溶剂用量～10mL,反应温度～80℃,时间～60min条件下的催化性能。结果表明,在大孔PS载体上,活性组分与载体间增加2个-(OCH2CH2)-距离的臂长,对催化剂催化性能无明显影响;PS-(OCH2CH2)n-acac-Mo催化剂(n=0,1,2)催化环己烯环氧化活性和选择性优异,其中以PS-acac-Mo催化剂最优,环氧环己烷收率在99.5%以上。用于环己烯环氧化反应经循环使用5次后,t-BuOOH转化率仍高达99%以上,催化选择性并未发现明显减低,仍保持在99%以上。
- 章亚东苏媛王振兴
- 关键词：聚苯乙烯乙二醇乙酰丙酮
- 相转移催化法制备3,4-环氧基环己基甲酸-3′,4′-环氧基环己基甲酯被引量：1
- 2009年
- 采用磷钨杂多酸季铵盐为相转移催化剂,以过氧化氢为氧源,由3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯(简称A)环氧化反应合成3,4-环氧基环己基甲酸-3′,4′-环氧基环己基甲酯(简称AOO)。考察了溶剂的种类、催化剂用量(质量)、反应物料比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。得到了适宜的合成反应条件,即以60 mmol A计,1,2-二氯乙烷30 mL,n_A:n_(H_2O_2)=1:2.5,催化剂质量1.4 g,温度65℃,时间60 min。在该反应条件下,A的平均转化率在99%以上,产品AOO的平均产率为93.5%。产物经红外光谱、质谱分析证实为目标产物。
- 储进昌李乐章亚东
- 关键词：环氧化反应
- 无溶剂下双氧水环氧化3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯制备ERL-4221
- 2009年
- 制备了氯甲基化聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨杂多酸季铵盐催化剂,用红外光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱对催化剂进行了表征.无溶剂下以H2O2(w(H2O2)=34.5%)和3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯(简称A)为原料,催化合成3,4-环氧基环己基甲酸-3′,4′-环氧基环己基甲酯(简称AOO),探讨了催化剂用量、n(A):n(H2O2)、反应时间、反应温度等因素对反应的影响.获得了适宜的合成条件为(以60mmol A计):反应温度65℃,反应时间100 min,催化剂用量5.0 g,n(A):n(H2O2)=1∶3.该条件下A的平均转化率达99%以上,AOO的平均产率达78.9%.催化剂平均回收率在93%以上.
- 章亚东储进昌王振兴马芳芳
- 关键词：无溶剂法环氧化反应
