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6-氨基喹啉合成研究被引量：2: 2012年; 以4-硝基苯胺和甘油为起始原料,经Skraup反应、80%水合肼和10%Pd/C还原,合成了AQC的重要中间体6-氨基喹啉。产品含量达99%(HPLC),总收率为53%。其结构经ESI-MS、1H NMR确证。; 刘博周文叶健徐方方绍颖然李金维张绪得; 关键词：氨基喹啉中间体

巴西苏木素在大鼠体内的代谢产物与代谢途径分析被引量：8: 2018年; 目的：通过研究巴西苏木素在大鼠体内的代谢产物,探析其代谢途径。方法：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对灌胃巴西苏木素（30 mg·kg^-1）后大鼠的生物样品（粪便、尿液、血浆、胆汁）进行分析,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.4 m L min^-1,电喷雾离子源,负离子模式,信息依赖性采集模式进行检测,离子喷雾电压-4.5 k V,离子源温度500℃,碰撞电压100 e V,碰撞能量-35 e V,锥孔气流50 L·h^-1,m/z 100-1 100,使用Peak View 1.2软件进行数据处理,提取给药样品的总离子流图谱与空白生物样品对比,通过保留时间、精确相对分子质量及二级质谱的比较与分析,筛选并鉴定其可能的代谢产物。结果：共检测出23个代谢产物,这23个代谢产物是巴西苏木素在大鼠体内甲基化、脱氧、缩氢、羧酸化、水合作用、硫酸化、葡糖糖醛酸化后产生的,其中以硫酸化、葡糖糖醛酸化为主。结论：本实验首次对巴西苏木素在大鼠体内的代谢情况进行研究,能够为该药物的药效学和药理学研究提供一定的物质基础。; 梁光焰吴云山陈伟英刘博刘博; 关键词：代谢硫酸化葡萄糖醛酸化尿液胆汁

雷公藤制剂UPLC指纹图谱研究及4种效应成分的含量测定被引量：6: 2015年; 为建立不同厂家雷公藤制剂的UPLC指纹图谱,并同时测定制剂中4种效应成分的含量,为雷公藤制剂的质量控制提供参考和快速的检测方法。采用超高效液相色谱(UPLC)法进行分析,色谱柱:BEH Shield RP18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速:0.25 m L/min,柱温35℃,在220 nm波长下进行测定;分别从定性和定量2个方面对不同厂家雷公藤制剂的UPLC指纹图谱进行相似性评价。结果显示不同厂家雷公藤制剂的指纹图谱明显不同,4种效应成分的含量差异显著。表明采用UPLC法测定雷公藤制剂指纹图谱专属性强,检测速度快,分离度好,可结合4种效应成分的含量测定全面控制雷公藤制剂的质量,确保临床用药安全与有效。; 邓金宝徐方方徐鹏毛炜邓远辉刘博; 关键词：雷公藤制剂雷公藤内酯醇指纹图谱

川芎嗪的结构修饰及生物活性研究进展被引量：20: 2017年; 川芎嗪(Tetramethylpyrazine,TMPZ)是从伞形科植物中药川芎中提取的化学单体,具有改善心脑血管疾病的作用。现代药理学研究表明,TMPZ具有抗血小板凝聚、抗氧化应激、扩张细小动脉和提高心脑器官血流量等生物活性,但在临床应用中却面临代谢快、生物利用度低等问题。目前基于TMPZ代谢特点而进行的化学结构改造主要集中在酯类、酮类、哌嗪类、烃类及高分子聚合类等化合物。本文对TMPZ的化学结构修饰及其生物活性研究进行综述,为TMPZ的深入研究和临床合理应用提供参考。; 张昌林倪小佳李春花刘博; 关键词：川芎嗪结构修饰生物活性

气相色谱-质谱-选择离子监测法测定漱口水中挥发性成分的含量被引量：3: 2015年; 建立了Listerine漱口水中挥发性成分的GC-MS/SIM定量检测方法。采用HP-5MS 5 Phenyl-Methyl Siloxane（30 m×0.25 mm×0.25 m）弹性石英毛细管柱,80℃-250℃程序升温,以联苯作为内标物,采用GC-MS的全扫描方式（Full Scan）和选择离子检测方式（SIM）对漱口水中桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚进行定性和定量分析。桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚线性范围分别为1.15-276μg/m L（r=0.9979）,1.23-299.16μg/m L（r=0.9997）,1.47-354μg/m L（r=0.9998）,1.24-299.4μg/m L（r=0.9989）;检出限（LOD）分别为12.4,12.4,11.5,14.8 ng/m L;平均回收率为92%-109%,RSD为4.1%-5.0%。; 徐方方赵晶晶韩晓东廖康生杨广黎奔刘博; 关键词：气相色谱-质谱联用挥发性成分漱口水

中药肉桂的化学成分研究被引量：10: 2016年; 目的：对中药肉桂（Cinmamomum cassia Presl）的化学成分进行研究。方法：采用正、反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及半制备液相色谱等方法进行分离纯化,利用波谱解析结合理化性质鉴定化合物结构。结果：分别鉴定为1）：（-）开环异落叶松脂醇,2）：（-）异落叶松脂素,3）：Erythro-1-C-syringylglycerol,4）：2-甲基-3,5-羟基色酮,5）：浙贝素,6）：松柏醛,7）：肉桂酸。结论：其中1-3为首次从该植物中分离得到,化合物4-5为首次从该属植物中分离得到。; 杨秋霞徐方方吴云山刘博果德安; 关键词：肉桂化学成分

HPLC法测定八味肉桂胶囊4种成分的含量被引量：2: 2017年; 目的建立同时测定八味肉桂胶囊中芍药苷、肉桂酸、胡椒碱、去氢木香内酯含量的方法。方法采用5C_(18)-MS-Ⅱ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%乙酸梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃。结果八味肉桂胶囊中芍药苷、肉桂酸、胡椒碱、去氢木香内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积之间均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。芍药苷平均回收率为98.26%,RSD为1.91%(n=6);肉桂酸平均回收率为100.54%,RSD为2.14%(n=6);胡椒碱平均回收率为100.46%,RSD为2.41%(n=6);去氢木香内酯平均回收率为98.42%,RSD为2.48%(n=6)。结论该法简便、准确,专属性强,可用于八味肉桂胶囊的质量控制。; 杨秋霞徐方方梁光焰吴云山刘博果德安孟江; 关键词：芍药苷肉桂酸去氢木香内酯胡椒碱高效液相色谱法

UPLC-QqQ-MS/MS同时测定香槟方中4个生物碱成分被引量：5: 2019年; 目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)同时测定香槟方中槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱的含量,比较槟榔、乌药单煎液与香槟方合煎液中4种生物碱成分的含量变化,为香槟方制剂研究提供实验基础。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测;各化合物的定量离子对分别为m/z 142.10/44.11(槟榔次碱),156.20/44.07(槟榔碱),314.29/265.12(去甲异波尔定),328.13/265.10(波尔定碱)。结果:槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱分别在0.479 0~57.48,0.976 0~78.08,0.812 0~64.96,0.091 2~18.24μg·L-1线性关系良好(r≥0.994 8),平均加样回收率为93.73%~104.34%,RSD均<5%(n=6)。香槟方中槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱的质量分数分别为(90.07±1.26),(445.27±12.39),(742.35±38.39),(38.50±3.33)μg·g-1,均显著低于单煎液中的含量。结论:该方法快速、灵敏、准确、重复性好,可用于香槟方中生物碱成分的含量测定,为香槟方的质量控制及深入研究提供参考依据;香槟方配伍对槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱的溶出量具有显著影响。; 江斯炜郑作亮徐方方陈伟英汤丽鹏陈志强刘博刘博; 关键词：生物碱超高效液相色谱-串联质谱法槟榔碱

5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡啶-3-硼酸盐酸盐的合成: 2016年; 以5-氯戊腈为原料,先经2,2-二甲氧基乙胺取代,甲酸环化成咪唑环、碘化钠关环,合成5,6,7,8,-四氢咪唑并[1,2-a]吡啶,再与硼酸三异丙酯,在正丁基锂作用下进行硼酸化,制得鲜见文献报道的目标化合物5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡啶-3-硼酸盐酸盐,5步反应总收率31.85%。产品经MS和1H NMR确证。该合成工艺具有反应条件温和、操作简单的优点。; 潘琪王凯周文刘博; 关键词：硼酸

碘代咔唑类DNMT抑制剂中间体的合成被引量：1: 2017年; 以咔唑和碘为原料,经碘化、N-烷基化、开环得到目标化合物1,3-双(3,6-二碘-9H-咔唑-9-基)-2-丙醇,总收率36.5%。产物的结构经~1HNMR、^(13)CNMR和MS表征。对基于I_2/DMSO体系的关键碘化反应进行了机理阐释和条件优化,确定了最优反应条件为n(咔唑)∶n(I_2)=2∶3,110℃下反应4 h,平均产率为85.2%。; 潘琪王凯莫灿周文刘博

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国家自然科学基金(81202398)

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