福建省区域科技重大项目(2011Y3001)
- 作品数：2 被引量：0H指数：0
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- 顶空气相色谱法测定氯法拉滨中有机溶剂残留量
- 2013年
- 目的建立顶空气相色谱法测定氯法拉滨中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度170℃;检测器温度:300℃;分流比:30∶1;柱压力12 kPa;柱温:程序升温,初始温度40℃,维持1 min,以15℃/min的速率升温至250℃,维持1 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间30 min。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,外标法测定。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论该法简便、准确、灵敏度高,可用于氯法拉滨有机溶剂残留量检测。
- 林燕琴陈忠徐敏华赵学清章卫忠陈志航
- 关键词：氯法拉滨残留溶剂顶空气相色谱
- 氯法拉滨的工艺改进
- 2013年
- 目的改进氯法拉滨的化学合成路线。方法采用TiCl4的二氯甲烷溶液代替通气(HCl或HBr)处理1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖再加水重排;采用新型的羟基氟代试剂PBSF-Et3N·3HF替代了强腐蚀的硫酰氯等试剂,在温和反应条件下得到1,3,5-二-O-苯甲酰基-2-脱氧-2-氟-α-D-阿拉伯糖(收率86.2%),优化工艺后溴代糖与2-氯嘌呤缩合时β体与α体比例可达19∶1,经氢氧化锂水解得氯法拉滨。结果纯度达到要求,氯法拉滨α体杂质含量小于0.1%,总收率21.2%。结论与文献合成工艺比较,其重排步骤操作简便,氟代反应条件温和、无腐蚀,缩合与水解步骤严格控制了产品质量。
- 黄杨威陈忠魏宗有赵学清徐敏华徐燕和
- 关键词：氯法拉滨TICL4
