国家自然科学基金(81202903)
- 作品数：10 被引量：114H指数：6
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- 相关机构：中国中医科学院成都中医药大学西华大学更多>>
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- 无机元素特征谱结合化学计量学鉴别黄芩的生长年限被引量：1
- 2022年
- 目的:确定1~4年生黄芩中无机元素的含量特征,结合化学计量学模型,探讨基于无机元素特征图谱进行黄芩生长年限鉴别的可行性。方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定21批样品中Mn、Zn、Ca、Fe、Mg、Na、K、Cr、Cu、Se、As、Cd、Hg、Pb和Ni共15种无机元素的含量,绘制黄芩无机元素特征图谱,结合主成分分析(PCA)、Fisher判别函数和支持向量机对测试结果进行系统分析,建立黄芩生长年限的鉴别模型。结果:ICP-OES和ICP-MS结果显示,黄芩中富含元素Mn(7.79~36.48μg·g^(-1))、Zn(10.12~31.43μg·g^(-1))、Cu(6.38~17.20μg·g^(-1))、K(2.98~13.89μg·g^(-1))、Mg(3.45~7.78μg·g^(-1))和C(a2.32~7.09μg·g^(-1)),其含量整体随生长年限的延长而呈增加趋势。PCA结果表明Cu、Ni、Cd、Na、Mg、Fe、Ca、Zn、Mn、Hg是黄芩的特征元素;Fisher判别分析的空间特征图显示,1~4年生黄芩的生长年限可区分为4个类别;建立的支持向量机模型对黄芩年限的总正确率达95.2%。结论:建立的黄芩年限鉴别方法准确、快速,可为其他中药材生长年限的鉴别提供参考。建议后续构建黄芩的质量评价体系时,应考虑将部分无机元素列为评价指标。
- 李化黄国英张明晓杨立新董红敬杨滨
- 关键词：黄芩无机元素化学计量学
- 基于UPLC指纹图谱和判别分析鉴别黄芩产地研究被引量：4
- 2015年
- 目的:利用超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱技术结合判别分析方法建立黄芩产地快速鉴别方法。方法:色谱柱为Aquity BEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为40℃,检测波长为280nm。采用UPLC法对河南、甘肃、山西、河北、山东5省份64批黄芩样品进行测定,利用中国药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件》(2004版A)对其进行相似度评价,并结合Fisher线性判别函数建立黄芩产地快速鉴别模型。结果:不同产地黄芩药材的指纹图谱相似度大于0.95;判别分析结果显示河南、山东、河北3省份的黄芩可被准确区分开来,山西、甘肃各有一批次黄芩出现误判,各模型判断正确率均大于94.7%。结论:利用超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱技术结合判别分析方法鉴别黄芩产地快速、准确,值得推广。
- 苏建春柯华香赵俊霞孙彩霞尹蓉莉李化
- 关键词：黄芩相似度评价
- 黄芩中金属元素水溶特性和含量特征分析被引量：18
- 2014年
- 中药的传统剂型是水煎剂,且金属元素是在体内水环境下浸出、吸收而发挥疗效,因此开展中药中金属元素水溶特性和含量特征的研究具有重要意义。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,建立了黄芩样品中Ca,Mg,Cu,Zn,Fe,Mn含量测定的方法,对黄芩中六种金属元素的水溶特性和含量特征进行分析。结果发现,10批不同产地的黄芩饮片和水提样中六种金属元素含量差异较显著(p<0.05)。但水提样中的六种金属元素含量与其饮片中含量无对应关系。在饮片中,各元素的含量为Mg>Ca>Fe>Mn>Zn>Cu,而在水提样中含量为Mg>Ca>Mn>Zn>Fe>Cu。所测黄芩饮片和水提样,基本呈现了低Ca高Mg、高Fe低Mn和低Cu高Zn的含量特征,且这些比值特征与黄芩降压、抗肿瘤等功效密切相关。研究结果为进一步丰富和发展黄芩多指标质量评价体系提供科学依据。
- 李化刘静付梅红康琛方婧杨滨
- 关键词：黄芩电感耦合等离子体原子发射光谱法金属元素
- 鸡血藤UPLC指纹图谱及模式识别研究被引量：8
- 2014年
- 目的:建立鸡血藤药材UPLC指纹图谱方法。方法:采用UPLC-DAD检测,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,进行梯度洗脱。色谱柱为Aquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),检测波长280 nm,柱温30℃,流速0.4 mL·min-1。采用用聚类分析和主成分分析对18批鸡血藤指纹图谱进行模式识别研究。结果:筛选出10批样品建立了鸡血藤指纹图谱的共有模式。结论:该方法为鸡血藤药材的质量控制提供了一种快速、简便和全面的评价方法。
- 刘静苏建春甘林建尹蓉莉李化
- 关键词：鸡血藤指纹图谱超高效液相色谱聚类分析主成分分析
- HPLC法与UPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的比较被引量：10
- 2014年
- 目的:为黄芩多指标成分同步质量控制提供更加简便、快捷的检测方法。方法:分别采用高效液相色谱(HPLC)法和超高效液相色谱(UPLC)法测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A含量,比较两种方法的分离情况、线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收率。HPLC法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm;UPLC法色谱柱为Aquity BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.4 ml/min,检测波长为280 nm。结果:两种方法在各自对应条件下的分离情况良好;进样量与峰面积积分值均呈良好的线性关系(r≥0.999 5);精密度、稳定性和重复性试验RSD<4%;平均加样回收率均>96%(RSD<5%,n=6);样品测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:UPLC法较HPLC法具有速度更快、灵敏度更高,且节省溶剂的优势。UPLC法可以成功代替HPLC法,应用于黄芩药材多指标成分的同步质量控制。
- 李化刘静董红敬刘红亮杨滨
- 关键词：黄芩黄酮类成分高效液相色谱法超高效液相色谱法
- Box-Behnken响应面法优选五味子多糖双水相提取工艺被引量：28
- 2016年
- 目的:基于Box-Behnken响应面法,采用双水相体系优化五味子多糖的提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,选取药液量、K_2HPO_4用量、PEG6000用量为考察因素,以双水相体系的相比、分配系数和萃取效率的总评归一值(OD)为响应值,采用Box-Behnken响应面法筛选提取工艺。结果:最佳的五味子多糖双水相提取参数为:药液量5 m L,K_2HPO_4用量1.0 g,PEG6000用量1.8 g,离心时间9 min。该模型的预测性能良好,验证试验的实测OD值为0.950,与理论预测值的偏差为3.94%。结论:所优选的双水相提取技术操作简便、成本低,可用于五味子多糖的提取。
- 李化柯华香李发洁董红敬贺敬霞张继丹杨滨
- 关键词：五味子双水相体系多糖响应面法
- 星点设计—效应面法结合双指标优化超声提取黄芩中黄酮苷类成分被引量：4
- 2015年
- 目的:采用星点设计—效应面法优化黄芩中黄酮苷类成分的提取工艺。方法:采用UPLC法测定黄芩苷及汉黄芩苷含量,以二者的总评"归一值(OD)"为因变量,乙醇浓度、提取时间、料液比为自变量,对结果进行多元线性回归和二项式方程拟合,采用效应面法优化提取工艺,并进行预测分析。结果:最佳提取工艺为58%乙醇,超声提取45min,料液比为1∶40,OD预测值(0.997)与验证值(0.991)的偏差小于1%。结论:星点设计—效应面法优选的黄芩中黄酮苷类成分的超声提取工艺简便,模型预测性良好,可为探讨黄芩中苷类成分提取工艺的研究提供参考。
- 苏建春柯华香马莉赵俊霞孙彩霞尹蓉莉李化
- 关键词：黄芩黄芩苷汉黄芩苷超声提取
- 柱前衍生化-HPLC法分析不同产地厚朴叶多糖的单糖组成被引量：3
- 2023年
- 建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)同时测定厚朴叶多糖中的6种单糖含量的方法。采用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,4μm)为色谱柱,流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈(体积比为82∶18),流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为35℃。结果显示,基于HPLC法所建立的单糖检测方法,6种单糖成分在各自线性范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9994),平均加标回收率为97.17%~100.22%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.67%~2.82%。16批不同产地厚朴叶单糖组成相似,主要是由葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖和阿拉伯糖组成。主成分分析结果显示,湖北和重庆样品间的单糖组成得到明显区分。该试验所建立的方法操作简便,重复性和准确度高,适用于厚朴叶多糖中单糖成分的含量测定。
- 黄国英林路洁李玲何宇新李化杨滨
- 关键词：厚朴叶单糖柱前衍生化高效液相色谱法
- 基于近红外漫反射光谱和多元数据分析的黄芩质量标准的快速评价方法研究被引量：9
- 2015年
- 目的:采用近红外漫反射光谱法结合多元数据分析对黄芩中水分、灰分、醇浸出物和黄芩苷进行快速的同步定量分析,同时建立黄芩质量标准的快速评价方法。方法:采集85批不同来源黄芩样品的近红外光谱数据,按照中国药典2010年版一部黄芩项下要求测定黄芩水分、灰分、醇溶性浸出物和黄芩苷含量,比较研究不同预处理方法对模型预测性能的影响,并将窗口移动最小二乘法(MWPLS)用于优化建模光谱区间。结果:黄芩苷、水分、灰分和醇溶性浸出物4个验证模型的相关系数(r)分别为0.945 1、0.895 5,0.930 8和0.915 0,相应的预测误差均方根(RMSEP)分别为1.29、0.669、0.492和3.47。结论:该方法可为建立黄芩质量标准的快速评价方法打下良好的基础。
- 李化苏建春柯华香杨滨
- 关键词：偏最小二乘法黄芩黄芩苷灰分醇溶性浸出物
- 南北五味子中木脂素类成分含量的比较被引量：29
- 2015年
- 目的：建立同时测定南、北五味子中5种木脂素成分（五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素）含量的超高效液相色谱法,并比较不同产地五味子类药材中木脂素类成分含量。方法：Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长235 nm,柱温45℃,进样量1μL。以5种成分含量为评价指标,采用聚类分析法对南北五味子进行种类识别。结果：分析时间内,上述5种木脂素成分在10 min内分离度良好,在0.001-0.222μg线性关系良好,相关系数均〉0.999 8,平均加样回收率在97.7%-105.1%,RSD均〈3.0%。南北五味子中5种木脂素类成分含量差异显著,聚类分析结果也表明,南北五味子能完全被区分为两大类。结论：该方法重复性好,准确可靠,灵敏度高,可为五味子类药材的分类和质量控制提供参考。
- 柯华香李化苏建春罗世兰李玲何宇新杨滨
- 关键词：南五味子北五味子木脂素聚类分析
