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奥利司他中有关物质的UPLC-MS/MS研究被引量：3: 2014年; 采用超高压液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS),研究国内部分厂家的奥利司他原料药中有关物质的结构,确定了奥利司他10种有关物质的结构式或相对分子质量。获得并比较了不同来源的奥利司他原料药中的有关物质结构信息,为其开发及质量监控提供有意义的实验数据和参考依据。; 张婷婷马辰; 关键词：奥利司他 UPLC-MS MS 生产工艺

柚皮素烟酰胺共晶的制备及表征被引量：5: 2019年; 目的制备一种新型柚皮素共晶,以改善柚皮素水溶性差等问题。方法采用溶剂挥发法,以乙酸乙酯为溶剂制备柚皮素烟酰胺共晶,利用红外光谱法(IR),差示扫描量热法(DSC),X射线粉末衍射法(XRPD)以及扫描电镜(SEM)等技术对其进行表征。结果通过测定不同pH溶液的平衡溶解度,发现柚皮素烟酰胺共晶相比于柚皮素,其平衡溶解度有了显著提高。结论该方法能够提高柚皮素的溶解度,简单易行,为进一步改善柚皮素溶解度打下基础。; 许丹李彤张婷婷金波马辰; 关键词：共晶柚皮素烟酰胺平衡溶解度

气相色谱电子捕获法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质被引量：3: 2017年; 目的:建立气相色谱法同时测定药品中氯代乙烷类毒性杂质的分析方法。方法:采用气相色谱法,电子捕获检测器(ECD),DB 624(30 m×0.53 mm,3.0μm)毛细管色谱柱,程序升温,采用外标法定量。结果:1,1-二氯乙烷在0.104 1~10.41μg·m L^(-1),1,2-二氯乙烷在0.022 04~2.204μg·m L^(-1),1,1,1-三氯乙烷在0.123 4~4.935 ng·m L^(-1),1,1,2-三氯乙烷在5.105~510.5 ng·m L^(-1),1,1,1,2-四氯乙烷在0.400 0~20.00 ng·m L^(-1),1,1,2,2-四氯乙烷在2.068~41.36 ng·m L^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999。平均回收率在94.0%~102.0%,RSD为1.5%~4.4%,检出限分别为26.03,5.510,0.031 25,1.027 8,0.050 00和0.258 5 ng·m L^(-1)。结论:所建立的气相色谱法能够快速、准确、灵敏的检测药品中氯代乙烷类杂质的含量,为药品的质量评价提供依据。; 郭凯静李彤马辰金波张婷婷陈蕙莉; 关键词：药品

甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法的改进被引量：6: 2014年; 目的:对《中国药典》2010版甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法进行优化。方法:甘油经甲醇提取,气相色谱法(GC-FID)定量检测。选用DM-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm)分离,初始柱温80℃,保持6 min,50℃·min-1升至100℃,保持8 min,10℃·min-1升至220℃,保持10 min;分流进样,分流比100∶1;进样口温度250℃;检测器温度280℃;流速6.0 ml·min-1。结果:方法精密度(RSD)小于5%,各色谱峰分离度符合《中国药典》要求,采用该方法对市售甘油进行分析,杂质量均小于规定的限量。结论:改进后的方法简便、稳定、可靠,可用于甘油的杂质检查。; 张婷婷李彤马辰; 关键词：甘油乙二醇二甘醇气相色谱法

高效液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中柚皮素及其葡萄糖醛酸结合物的血药浓度被引量：3: 2014年; 目的建立柚皮素血浆浓度的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法,研究柚皮素及其葡萄糖醛酸结合物在大鼠体内的药动学。方法色谱柱为Shimpack ODS C18柱（2.3 mm×75 mm,3μm）,流动相为体积比0.1%醋酸水溶液和甲醇,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,MRM负离子模式扫描,定量离子对为m/z 271.1→151.0（柚皮素）,301.2→164.1（橙皮素,内标）。结果柚皮素血浆加标样品在10 ng·mL-1~4μg·mL-1内线性关系良好（r=0.999 7）,高、中、低浓度回收率均在85%~115%之间。采用该方法系统研究了灌胃给药时不同给药剂量下大鼠的柚皮素及其葡萄糖醛酸结合物的血药浓度情况。结论所建方法快速,灵敏,重现性好。柚皮素在血中达峰较快,且大部分与血液中的葡萄糖醛酸结合,少部分以游离形式存在。; 张婷婷马辰; 关键词：柚皮素高效液相色谱-质谱联用法血药浓度

RP-HPLC法测定人工虫草中5种核苷类成分的含量被引量：1: 2016年; 为了评价虫草产品的质量,运用反相高效液相色谱法测定人工虫草中核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素)的含量。采用Agilent 1200高效液相色谱仪,Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min,以甲醇-水梯度洗脱的方法同时测定5种核苷类成分的含量。5个核苷类成分的线性范围分别为尿嘧啶41.12—2 056μg/L(r=1.0000),尿苷80.96—4 048μg/L(r=0.9995),腺嘌呤82.56—4 128μg/L(r=0.9995),腺苷82.08—4 104μg/L(r=1.0000),虫草素81.12—4 056μg/L(r=1.0000)。平均加样回收率分别为尿嘧啶99.7%(RSD=3.1%),尿苷95.6%(RSD=6.7%),腺嘌呤93.4%(RSD=2.8%),腺苷104.1%(RSD=2.3%),虫草素99.9%(RSD=1.4%)。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。; 冯璐马辰李彤; 关键词：虫草核苷反相高效液相色谱法

异丹叶大黄素在Caco-2细胞模型上转运机制的研究被引量：4: 2017年; 异丹叶大黄素具有抗炎、抗氧化、抗癌等药理活性。该文研究了异丹叶大黄素在Caco-2细胞模型上的吸收转运机制。采用UPLC法,应用PDA检测器在310 nm处对异丹叶大黄素进行含量测定并计算表观渗透系数P_(app)。考察不同浓度异丹叶大黄素在Caco-2细胞上的毒性以确定转运实验的给药浓度。探讨了时间、浓度、温度、转运体抑制剂对异丹叶大黄素在体外细胞模型上跨膜转运的影响。实验结果表明,异丹叶大黄素在10~60μmol·L^(-1),孵育14 h内,对Caco-2细胞没有明显毒性。异丹叶大黄素在Caco-2细胞模型上的转运具有一定的浓度依赖性,其表观渗透系数P_(app)大于10×10^(-6)cm·s^(-1),易被Caco-2细胞吸收。BL侧的转运量在3 h达到最大值,6 h有所下降。4℃条件下,P_((app)(AP-BL))与P_((app)(BL-AP))均比37℃条件显著减小。加入P-gp转运体抑制剂维拉帕米后P_((app)(AP-BL))明显增大;加入MRP转运体抑制剂丙磺舒和MK-571后,P_((app)(BL-AP))明显减小。研究结果提示,异丹叶大黄素在Caco-2细胞模型上的转运方式主要是被动扩散,P-gp及MRP可能参与了异丹叶大黄素的外排转运。; 袁紫朔张婷婷金波李彤马辰; 关键词：异丹叶大黄素转运机制

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