国家自然科学基金(20806020)
- 作品数：11 被引量：12H指数：2
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- 新型脯氨酸类手性离子液体的合成
- 2012年
- 2-氨甲基吡啶分别与N-Boc-L-脯氨酸、N-Boc-L-羟脯氨酸及N-Boc-L-乙酰氧基脯氨酸反应合成了三个新的手性酰胺化合物(2a～2c);2a～2c依次经季铵化、离子交换、脱Boc保护基制得新型脯氨酸类手性离子液体,其结构经UV-Vis,1H NMR和IR表征。
- 李昭昭张月成赵继全
- 关键词：氨基酸季铵化反应手性离子液体
- 具有手性中心的新型双哌啶衍生物的合成被引量：2
- 2010年
- 以有机胺和丙烯酸甲酯为原料,依次经Michael加成、Dieckmann环合、脱羧、Mannich反应、黄鸣龙还原、钯碳催化脱苄基、与(R)-环氧苯乙烷加成等7步反应合成了可用作三齿配体的具有手性中心的新型双哌啶衍生物(7a和7b),其结构经1HNMR,13CNMR,FT-IR和MS表征。
- 冉维津张月成王芳赵继全
- 关键词：MICHAEL加成MANNICH反应手性中心
- 手性双哌啶氨基醇衍生物的合成被引量：2
- 2010年
- 由简单的烷基胺与丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成、Dieckmann环合、脱羧得到三种N-烷基-4-哌啶酮。这些N-烷基-4-哌啶酮分别与(R)-(-)-2-氨基-1-丁醇和多聚甲醛进行Mannich反应,再经黄鸣龙还原得到三种新的具有手性的双哌啶氨基醇衍生物。采用1H NMR、13C NMR、IR、MS对目标产物的结构进行了表征,并对其旋光度进行了测定。Mannich反应优化条件为:甲醇回流温度下反应,物料摩尔比为n(N-烷基-4-哌啶酮)∶n((R)-2-氨基-1-丁醇)∶n(多聚甲醛)=1∶1.2∶2.5。
- 王芳张月成冉维津赵继全
- 手性双哌啶酰胺的合成及在共轭加成中的应用被引量：2
- 2011年
- 以N-苄基-4-哌啶酮、异丙胺为初始原料,经双Mannich反应、Wolf-Kishner还原、Pd/C脱苄基一系列反应得到3-异丙基-3,7-二氮杂双环[3.3.1]壬烷(9);化合物9再与4个叔丁氧羰基(Boc)保护的L-氨基酸反应生成相应酰胺,然后脱Boc保护基得到四个新的手性双哌啶α-氨基酰胺化合物12a～12d.它们与Ni(acac)_2结合形成配合物,用作二乙基锌对α,β-不饱和酮的不对称1,4-加成反应的催化剂.考察了手性配体的空间结构、配体与镍源的比例及用量、反应溶剂和反应温度对反应选择性的影响.在优化的反应条件下,即:以乙腈为溶剂,12c(20%)为手性配体,7%的乙酰丙酮镍为催化剂,二乙基锌与查尔酮的物质的量比为1.5:1,二乙基锌(150%)与查尔酮1,4-共轭加成反应产物的收率为87%,对映体过量值(ee)为77%.探讨了产生不对称加成反应的原因.
- 石乃月高敬园张月成赵继全
- 关键词：二乙基锌
- 仲醇的氧化动力学拆分被引量：3
- 2012年
- 光学活性仲醇是非常重要的合成多种具有药物和生物活性化合物的原料和关键中间体,它们可通过外消旋仲醇的氧化动力学拆分获得。本文按氧化剂和手性催化剂的类别分类综述了近年来通过氧化动力学拆分获得光学活性仲醇方法的进展,并对一些方法的机理进行了描述。对以(-)-金雀花碱-钯(Ⅱ)、金雀花碱类似物-钯(Ⅱ)、N-杂环卡宾(NHC)-钯(Ⅱ)、手性双官能团-铱配合物以及手性(ON)-钌(salen)配合物催化的分子氧为氧化剂的仲醇的氧化动力学拆分进行了充分讨论。此外,还讨论了手性salen-锰(Ⅲ)催化二乙酰基碘苯以及通过不对称氢转移的方法对仲醇的氧化动力拆分。可以发现,(-)-金雀花碱-钯(Ⅱ)-分子氧体系在目前所有仲醇氧化动力学拆分体系中表现最佳。用于仲醇氧化动力学拆分的高效体系仍有待进一步开发。
- 张月成赵姗姗米国瑞赵继全
- 关键词：仲醇手性催化剂
- 手性双哌啶衍生物用于甲基三氧化铼催化烯烃不对称环氧化反应被引量：4
- 2010年
- 以N-烷基-4-哌啶酮为原料,制备了几个手性双哌啶衍生物配体.以尿素-过氧化氢复合物(UHP)为氧化剂,甲醇为溶剂,将这些配体用于甲基三氧化铼(MTO)催化的前手性烯烃的环氧化反应,考察了各种反应参数对催化剂催化性能的影响.结果表明,手性双哌啶衍生物的加入可降低MTO的催化活性,但可提高环氧化物的选择性;这些配体对前手性烯烃的环氧化反应有较低的手性诱导作用,对映体过量值(ee值)只有4%-11%.讨论了对映选择性低的原因.
- 王芳张月成冉维津赵继全
- 关键词：甲基三氧化铼烯烃不对称环氧化苯乙烯
- 新型3-甲基黄嘌呤衍生物的合成
- 2012年
- 甲基脲和氰乙酸经缩合、环化制得3-甲基-4-氨基脲嘧啶(2);2与亚硝酸盐经亲电加成制得3-甲基-4-氨基-5-亚硝基脲嘧啶(3);3经加氢还原、酰化、闭环及酸化合成了3-甲基黄嘌呤(6a)及其衍生物(6b～6f,其中6c～6f为新化合物),其结构经1H NMR和FT-IR表征。
- 白洁张月成赵继全
- 氯化铜在MCM-41中的组装及其在萘满氧化反应中的催化性能被引量：1
- 2012年
- 使用接枝法将介孔分子筛MCM-41官能团化,进而利用负载官能团与氯化铜的配位实现氯化铜在MCM-41上的组装,得到了2个新型多相化催化剂。采用FT-IR、UV-Vis、AAS、XRD以及N2吸附等方法对其进行了表征,考察了多相化催化剂对叔丁基过氧化氢氧化萘满生成1-四氢萘酮反应的催化性能。结果表明,多相化催化剂在首次使用中表现出较好的催化活性,但是循环使用情况较差。
- 米国瑞白洁赵继全
- 关键词：氯化铜MCM-41
- 手性双哌啶酰胺的合成被引量：2
- 2011年
- N-烷基双哌啶与Boc保护的L-氨基酸反应,再经三氟乙酸脱Boc保护合成了两个新型手性双哌啶-α-氨基酰胺——3-[(2'S,4'R)-4'-乙酰氧基-2'-吡咯烷基]甲酰基-7-正丙基-3,7-二氮杂双环[3.3.1]壬烷和3-[(2'S)-2'-吡咯烷基)甲酰基-7-异丙基-3,7-二氮杂双环[3.3.1]壬烷,其结构经NMR,IR和MS表征。
- 高敬园张月成石乃月赵继全
- 具有对称结构的新型双哌啶衍生物的合成
- 2012年
- 以苄基哌啶酮和苄胺为起始原料,经双Mannich反应、黄鸣龙还原和Pd/C脱苄基合成了双哌啶(4)。以无水碳酸钾为缚酸剂,丙酮为溶剂,4分别与氯乙酸乙酯、氯乙腈反应制得新型的双哌啶衍生物5和7;5经皂化反应水解为新的双哌啶衍生物(6),其结构经UV-Vis,1H NMR和FT-IR表征。
- 魏娇娇张月成赵继全
- 关键词：氯乙酸乙酯皂化反应
