浙江省公益性技术应用研究计划项目(2011C37002)
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- 液相色谱-质谱法测定人尿中雷公藤新碱含量
- 2013年
- 提出了人尿中雷公藤新碱的液相色谱-质谱测定方法。尿液样品经Waters Oasis MCX固相萃取柱富集并净化,萃取柱用含氨水的乙腈洗脱。洗脱液用Zorbax Plus RRHD C_(18)反相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙酸盐缓冲溶液和乙腈(30+70)混合液为流动相进行分离,采用大气压化学电离源正离子模式在选择离子监测模式下进行检测,雷公藤新碱的定量离子为m/z 806。雷公藤新碱的质量浓度在0.2~50.0μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2μg·L^(-1)。回收率在84.5%~94.0%之间,日内(n=6)和日间(n=5)精密度分别小于7%和10%。
- 沈称意施跃锦蔡美强金米聪
- 关键词：液相色谱-质谱法固相萃取尿液
- LC-MS法同时测定雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量
- 2013年
- 目的建立一种灵敏、准确的雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的LC-MS法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸(2.0 mol·L^(-1))溶液提取,上清液移入Oasis(?)MCX固相萃取小柱进行净化,然后样品在Zorbax Plus RRHD C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)上,以醋酸铵缓冲液[0.05%醋酸-酸酸铵溶液(5 mmol·L^(-1))]-乙腈(30:70)为流动相进行分离,应用LC-MS法,在大气压化学电离正离子选择离子监测模式(SIM)下测定,雷公藤新碱和雷公藤碱戊的定量离子分别为m/z806和m/z 779。结果雷公藤新碱和雷公藤碱戊的绝对回收率为87.0%~97.5%,在含量1.0~200.0μg·kg^(-1)内均具有良好线性,日内RSD均<9.8%,日间RSD均<14.7%,定量检出限均为1.0μg·kg^(-1)。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的监测。
- 陈晓红何世伟沈称意蔡美强金米聪
- 关键词：液相色谱-质谱法固相萃取
