北京市自然科学基金(KZ201010011011)
- 作品数：5 被引量：52H指数：3
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- 相关领域：理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 食用香料2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑的合成被引量：4
- 2010年
- 分别以丙氨酸和2-氨基丁酸为起始原料,经Dakin-West和Robinson-Gabriel两步反应合成2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑两种食用香料。考察催化剂、原料物质的量比、反应温度、反应时间、环化缩合剂种类等因素的影响,确定2,4,5-三甲基噁唑的较佳合成工艺:第一步Dakin-West反应,丙氨酸与乙酸酐的物质的量之比1:11,二甲基氨基吡啶和无水乙酸钠作催化剂(二甲基氨基吡啶用量为丙氨酸物质的量的10%、无水乙酸钠用量为丙氨酸物质的量的2.5倍),130℃反应5h,得产物Ⅰ(α-乙酰氨基酮);第二步Robinson-Gabriel反应,以多聚磷酸为环化脱水剂,产物Ⅰ与PPA物质的量比1:4,150℃反应2h,得产物Ⅱ。产物Ⅱ减压蒸馏纯化得2,4,5-三甲基噁唑,两步反应的总产率为30.5%。按上述条件合成4-乙基-2,5-二甲基噁唑,两步反应的总产率为28.8%。2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑均具有烤香、清香香气特征。产品结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行确认。本合成工艺路线以氨基酸为原料,具有原料易得、操作简单、产品香气纯正的优点,具有较好的工业化开发前景。
- 王石谢建春孙宝国侯丹丹
- 关键词：食用香料
- 液-质联机分析牛脂甘油酯组成及结构被引量：2
- 2014年
- 采用皂化/甲酯化GC-MS分析牛脂的脂肪酸组成,主要为棕榈酸(39.86%)、油酸(37.58%)、硬脂酸(11.14%)。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-大气压化学电离质谱(APCI-MS)及电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析牛脂的甘油酯组成,根据ESI准分子离子,APCI准分子离子、二酰基甘油碎片离子、离子阱碰撞诱导解离形成的二级质谱,以及甘油酯在反相色谱上出峰的等价碳原子数原则,并结合脂肪酸组成分析,鉴定出26种甘油酯,包括7种甘二酯和19种甘三酯,其中含量较高的为1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘三酯(11.74%)、1-油酸-2,3-二亚油酸甘三酯(10.97%)、1,3-二油酸-2-亚油酸甘三酯(10.25%)。
- 曾慧英公敬欣杨峥张玲都荣强谢建春孙宝国
- 关键词：牛脂脂肪酸甘三酯反相高效液相色谱电喷雾电离质谱
- 呋喃酮和酱油酮的填充柱超临界流体色谱对映体拆分
- 2013年
- 采用填充柱超临界流体色谱对外消旋呋喃酮和酱油酮进行手性拆分。首先在分析型条件下,考察手性柱种类、改性剂种类和含量、柱温、柱压、流速等参数对容量因子、选择性因子、分离度的影响,获得拆分呋喃酮的较佳条件为手性柱Chiralpak AD-H、柱温30℃、柱压10MPa、改性剂1.0%(V/V)甲醇、流速1.5mL/min,得到分离度1.54;拆分酱油酮的较佳条件为手性柱Chiralpak AD-H、柱温33℃、柱压13MPa、改性剂1.5%(V/V)乙醇、流速1.5mL/min,得到分离度1.51。利用较佳条件进行制备规模放大,获得呋喃酮和酱油酮的对映体产品,光学纯度(对映体过量,e.e,%)均≥90%,回收率≥70%。对映体产品的获得可为探讨手性呋喃酮和酱油酮应用于食品加香的可行性提供基础条件。
- 孙蕾都荣强谢建春孙宝国
- 关键词：呋喃酮手性拆分对映体
- 同时蒸馏萃取/气-质联用分析黑龙江香菇香味成分被引量：13
- 2010年
- 在3个萃取时间下(2、4、6 h),用极性色谱柱DB-WAX,同时蒸馏萃取/气-质联用分析了黑龙江产香菇的香味成分,鉴定出137种成分,包括含氧杂环、含硫类、含氮杂环、苯酚类、醛类、酮类、醇类等。对比萃取率、萃取物气味特征及气-质联用分析结果,确定最佳萃取时间为6 h,此时萃取率0.51%,鉴定出相对质量分数较高的香味成分为3,5-二甲基-1,2,4-三硫杂环戊烷(4.20%)、二甲基二硫醚(3.07%),1,2,4,6-四硫杂环庚烷(3.33%)、甲基(甲硫基)甲基二硫醚(2.34%)、1,3,5-三硫杂环己烷(2.22%)、1-(2-噻吩基)乙酮(2.21%)、1-辛烯-3-醇(2.03%)。
- 张书香谢建春靳林溪肖阳孙宝国
- 关键词：香菇同时蒸馏萃取风味
- 固相微萃取/气-质联用分析香菇挥发性香味成分被引量：36
- 2010年
- 使用Carboxen/PDMS纤维固相微萃取/气-质联机分析了香菇的挥发性香味成分,考察了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和总质量分数的影响,确定了固相微萃取的优化条件为:萃取时间45 min,萃取温度60℃,此时共检出43种挥发性成分,对香菇风味有贡献的化合物:含氧杂环化合物7种,含硫化合物9种,醛类5种,醇类6种,酮类3种,其中含量较高的成分为二甲基二硫醚(4.36%)、二甲基三硫醚(13.36%)、1,2,4-三硫杂环戊烷(3.70%)、1-辛烯-3-醇(1.11%).
- 张书香谢建春孙宝国
- 关键词：香菇固相微萃取气相色谱-质谱联用香味
