国家自然科学基金(30771686)
- 作品数：13 被引量：26H指数：3
- 相关作者：曾韬杨晓琴杜莉娟吴振华冯涛更多>>
- 相关机构：南京林业大学国家林业局更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金江苏省高校优势学科建设工程资助项目国家林业公益性行业科研专项更多>>
- 相关领域：化学工程理学更多>>
- 制备2,3-环氧蒎烷工艺方法的改进
- 2013年
- 采用自制高浓度过氧乙酸(88%)作为环氧化剂,以苄基三乙基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂(PTC),催化氧化α-蒎烯环合成2,3-环氧蒎烷.考察比较了催化剂种类、用量,环氧化剂种类、用量,缚酸剂种类、用量,溶剂种类,反应时间和反应温度对反应结果的影响.其适宜的工艺条件为:α-蒎烯1 mol,TEBA 1.0mmol,碳酸钠0.8 mol,以二氯甲烷为溶剂,15℃下滴加过氧乙酸3 mol,滴加结束后再机械搅拌2 h.实验表明,该方法大大提高了催化效率,α-蒎烯的转化率接近100%,2,3-环氧蒎烷的选择性在97%以上.
- 杜莉娟杨晓琴曾韬
- 关键词：Α-蒎烯环氧化过氧乙酸相转移催化剂
- α-蒎烯经二溴莰烷合成冰片二烯被引量：2
- 2012年
- 以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯。α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24 h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6%,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8%)。提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0%,得率为45.6%。以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度100℃,反应时间5 h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂。2,6-二溴莰烷转化率为99.12%,冰片二烯的选择性为99.0%,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5%。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定。
- 窦丽英杨晓琴曾韬吴振华
- 关键词：Α-蒎烯溴
- 冰片二烯的合成研究被引量：6
- 2009年
- 以α-蒎烯为原料合成2,6-二氯莰烷,再以2,6-二氯莰烷为原料合成冰片二烯。α-蒎烯合成2,6-二氯莰烷反应,当α-蒎烯和NaHCO3的物质的量之比为1∶1时,控制温度-10℃,反应7 h后,2,6-二氯莰烷的得率最高。2,6-二氯莰烷合成冰片二烯的工艺条件为,以叔丁醇钾为消除反应试剂,2,6-二氯莰烷与叔丁醇钾的物质的量之比为1∶4,二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、反应温度120℃、反应时间3 h。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二氯莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定。
- 李开婧曾韬冯涛吴振华窦丽英杨晓琴
- 加压条件下制备系列松香一元醇酯被引量：1
- 2014年
- 以固体酸ZnO为催化剂,在加压条件下使松香与不同碳链长度的一元醇酯化反应,制备松香甲酯、正丁酯和正辛酯,探讨反应温度、反应压力、催化剂用量、原料配比及反应时间等对酯化反应的影响。结果表明:适宜的酯化反应工艺条件:①松香甲酯化反应:反应温度220℃,反应压力5.5 MPa,催化剂用量1%,醇酸比25∶1,反应时间5 h;②松香丁酯化反应:反应温度220℃,反应压力3.5 MPa,催化剂用量1%,醇酸比8∶1,反应时间5 h;③松香辛酯化反应:反应温度210℃,反应压力2.0 MPa,催化剂用量1%,醇酸比4∶1,反应时间5 h。加压条件下可以显著促进松香与一元醇的酯化反应,反应时间比常压下大大缩短,酯化率明显提高,压力对酯化反应影响效果与一元醇的碳数成正比,即辛醇>丁醇>甲醇。工业上常用的固体酸ZnO催化剂可用于松香与系列一元醇的加压酯化反应。
- 尹斌曾韬
- 关键词：松香一元醇固体酸酯化反应
- 冰片烯-二氧化硫聚砜树脂的合成及表征(英文)被引量：1
- 2011年
- 以α-蒎烯为原料合成冰片烯。以冰片烯(BE)、二氧化硫(SO2)为单体,采用自由基聚合方法合成了冰片烯-二氧化硫聚砜树脂(BE-SO2),用同样的方法分别以冰片烯(BE)、二氧化硫(SO2)、马来酸酐为单体和以冰片烯(BE)、二氧化硫(SO2)、苯乙烯(St)为单体,合成冰片烯-二氧化硫-马来酸酐(BE-SO2-M a)以及冰片烯-二氧化硫-苯乙烯(BE-SO2-St)两种三元共聚物。讨论了单体配比、聚合反应的温度和时间对共聚物得率的影响,结果表明:n(BE)1 mmol,n(BE)∶n(M a)1∶1,n(BE)∶n(St)1∶1,加入4 mL CYC作溶剂,在-20℃条件下反应4 h,BE-SO2,BE-SO2-M a,BE-SO2-St得率最高,分别为70%、64%和71%。此外,分别用FT-IR、GPC、DSC、EA和SEM等方法对共聚物结构进行了表征,BE-SO2为粉末状黑色固体,重均相对分子质量(Mw)为1 069,数均相对分子质量(Mn)为376,Tg为134.5℃;BE-SO2-M a共聚物为粉末状黑褐色固体,Mw为1 576,Mn为402,Tg为152.0℃;BE-SO2-St共聚物为粉末状黄褐色固体,Mw为33 054,Mn为952,Tg为174.8℃。
- 吴振华杨晓琴曾韬罗金岳
- 关键词：二氧化硫自由基聚合聚砜树脂
- 钯/竹炭催化剂催化湿地松松香歧化反应研究被引量：5
- 2008年
- 研究钯/竹炭(Pb/BC)催化剂对湿地松松香的歧化反应,确定了最佳反应条件,催化剂用量为原料松香质量的0.4%,搅拌速率500 r/min,反应温度270℃,反应时间3 h,此时湿地松香歧化松香脱氢枞酸达到56%以上,枞酸降到2%左右,但枞酸指标仍未达到国家标准(枞酸含量≤0.5%)。在其他条件相同,催化剂用量为0.3%的反应条件下,采用Pd/BC催化剂也可以催化马尾松松香进行歧化反应,马尾松歧化松香中的枞酸含量为0.43%,可以达到国家标准。
- 杨彦春曾韬
- 关键词：湿地松松香歧化反应
- 冰片烯的合成研究被引量：10
- 2009年
- 分别以α-蒎烯、β-蒎烯和莰烯为原料,合成2-氯莰烷,再以2-氯莰烷为原料合成冰片烯。α-蒎烯合成2-氯莰烷的反应温度为-5℃,β-蒎烯合成2-氯莰烷的反应温度为-10℃;莰烯合成2-氯莰烷的反应条件是以氯化锌为催化剂、投料比6∶1(物质的量比,下同)、温度为35℃,反应时间24h。2-氯莰烷合成冰片烯的工艺条件为,以叔丁醇钾为消除反应试剂、投料比为3∶1、DMF为溶剂、反应温度为120℃、反应时间为3h。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2-氯莰烷和冰片烯进行了结构鉴定。
- 程健冯涛李开婧曾韬
- 关键词：Α-蒎烯Β-蒎烯莰烯
- 钯催化冰片烯与一氧化碳的共聚反应被引量：2
- 2012年
- 以α-蒎烯为原料合成冰片烯,以冰片烯作为聚合单体在氯化钯催化下与CO进行共聚反应。考察了氯化钯用量、反应温度、反应时间和反应压力对聚合反应的影响,结果表明,当n(Pd2+)/n(冰片烯)为0.01,CO压力2.5 MPa,搅拌速度120 r/min,反应温度60℃条件下反应2 h,冰片烯/CO共聚产物得率最高为22.03%,催化活性为4.4×102g PK/(mol.Pd.h);采用红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)和元素分析(EA)等方法对冰片烯/CO聚合产物的结构进行了表征,结果表明,所得到的冰片烯/CO共聚物为严格线性交替共聚物,-Mw=1.5×103g/mol,-Mn=1.1×103g/mol,D=-Mw/M-n=1.36。
- 杨晓琴杜莉娟曾韬
- 关键词：一氧化碳共聚
- 钯/竹炭催化剂的制备及表征被引量：3
- 2008年
- 采用H2O2和HClO4对竹炭进行改性,并用氧化负载法(以H2O2和NaClO为氧化剂)改进金属钯在载体竹炭上的负载,制备出钯/竹炭催化剂(Pd/BC)。经对湿地松松香的歧化反应试验,并与市售钯/炭(Pd/C)催化剂比较,结果表明,以H2O2和HClO4体积比1∶1混合溶液改性竹炭,并以H2O2和NaClO体积比5∶1混合氧化剂负载钯所得Pd/BC-17催化剂具有较高的催化活性,催化活性优于含钯量5%的市售Pd/C催化剂。
- 曾韬杨彦春
- 关键词：竹炭
- 蒎烷基端羟基聚醚的合成与表征
- 2013年
- 以三氟化硼乙醚作催化剂,乙二醇(EG)为起始剂,进行了2,3-环氧蒎烷的均聚和与环氧氯丙烷(ECH)的共聚反应。红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)和核磁共振(1H-NMR)分析结果表明,单体发生了低相对分子质量的均聚和共聚反应,分别得到了具有端羟基的新型蒎烷基均聚醚和蒎烷基-ECH共聚醚。分别探讨了合成2种聚醚的适宜工艺条件,蒎烷基均聚醚:BF3·OEt2用量为原料质量的1.0%,EG用量为原料质量的1.2%,CH2Cl2用量与原料等质量,0℃反应5h。蒎烷基-ECH共聚醚中n(2,3-环氧蒎烷)∶n(ECH)为0.5∶1,BF3·OEt2用量为原料质量的1.0%,EG用量为原料质量的1.5%,CH2Cl2用量为原料等质量,0℃反应6h。在上述工艺条件下,制得的蒎烷基均聚醚重均相对分子质量(Mw)为500 g/mol,蒎烷基-ECH共聚醚的重均相对分子质量(Mw)约为700 g/mol。
- 杜莉娟杨晓琴曾韬陈朱辉
- 关键词：环氧氯丙烷均聚共聚
