浙江省分析测试基金(2009F70014)
- 作品数：3 被引量：12H指数：2
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- 液相色谱-质谱法测定雷公藤浸膏中4种倍半萜类生物碱含量被引量：5
- 2011年
- 目的建立一种灵敏、可靠的雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的高效液相色谱-质谱检测方法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸(2.0 mol·L^(-1))提取,Waters Oasis.MCX小柱进行净化,以0.05%(V/V)醋酸-醋酸铵溶液(5 mmol·L^(-1))/乙腈(45/55,V/V)为流动相,采用Zorbax SB C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,应用高效液相色谱/大气压化学电离正离子选择离子监测模式(SIM)测定,雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的定量离子分别为m/z874、884、858和868。结果 4种雷公藤生物碱的绝对回收率为86.5%～96.0%,质量浓度在1.0～200.0μg·L^(-1)内具有良好线性,批内RSD<7.4%,批间RSD<9.3%,定量检出限均为1.0μg·kg^(-1)。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的检测。
- 陈晓红蔡美强金米聪
- 关键词：液相色谱-质谱法固相萃取
- 高效液相色谱-质谱法测定尿液中痕量雷公藤春碱被引量：2
- 2011年
- 提出了尿液中雷公藤春碱的高效液相色谱-质谱测定方法。尿液样品经Waters Oasis（MCX固相萃取小柱富集、净化后,以Zorbax Eclipse SB C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）为分离柱,以乙酸盐缓冲溶液-乙腈（40＋60）为流动相,采用正离子模式大气压化学电离源,在选择离子监测模式下进行检测,雷公藤春碱的定量离子质荷比（m/z）为874.4。线性范围为0.2~50.0μg·L-1,检出限（3S/N）为0.07μg·L-1,测定下限（10S/N）为0.2μg·L-1。回收率在86.0%~92.0%之间,日内（n=6）和日间（n=15）相对标准偏差分别小于7.5%和10.5%。
- 施跃锦蔡美强金米聪
- 关键词：高效液相色谱-质谱法固相萃取尿液
- 超声波辅助离子液体顶空液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯被引量：6
- 2011年
- 以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(PCB's)的离子液体液滴在内径扩大至3.5mm的内衬管的气化室内,于280℃解吸1min,即进入毛细管柱进行色谱分离后进行质谱测定。PCB's的线性范围为10～300ng·L^(-1),检出限(3S/N)在1.2～2.3ng·L^(-1)之间。分析了8个海水样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在81.5%～104.2%之间。
- 施跃锦蔡美强金米聪
- 关键词：气相色谱-质谱联用法多氯联苯
