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H_2O_2氧化水热法制备超细WO_3的研究被引量：10: 2005年; 通过H2O2氧化钨粉,水热晶化制备了超细WO3粉体。通过激光粒度仪、比表面测定仪、XRD、TEM和TG/DTA等对粉体进行了表征分析,结果表明:晶化有利于减小粉体粒径,且晶化温度越低得到的粉体粒径越小,比表面积越大;晶化温度升高则有利于六方晶相的形成。粉体粒径为10～60nm,有部分团聚。团聚粒子大小不均,粒径范围较宽,形状不规则。; 黎先财汪文娟柯勇杨沂凤饶国华; 关键词：WO3 超细激光粒度仪水热晶化晶化温度晶相

H_2O_2氧化-水热结晶法合成纳米WO_3的研究被引量：13: 2005年; 以钨粉为原料,H2O2氧化金属钨粉生成的过氧聚钨酸为前驱体,采用水热法制备了WO3及其水合物。低于180℃水热反应12h,得到正交晶型的WO3·0.33H2O和单斜WO3;在180℃水热反应24和45h则生成单斜WO3和六方WO3。结果表明,一定的水热反应温度和时间对晶化是必须的,本实验180℃水热反应24和45h后干燥均得到不含水合物的WO3粉体。水热反应温度的升高和时间的延长均有利于正交WO3·0.33H2O向六方WO3和单斜WO3转化。所制得的纯WO3粉体晶形良好,晶粒尺寸达到了纳米级,并探讨了其水热机制。; 黎先财汪文娟杨沂凤饶国华; 关键词：H2O2氧化纳米 WO3

水热法制备固体酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成乙酸正丁酯被引量：6: 2007年; 通过水热法制备出SO42-/ZrO2固体酸催化剂,对催化剂进行XRD、IR表征,并以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,探讨了各个因素对反应的影响.结果表明:当反应时间为2 h,n(正丁醇):n(冰乙酸)=2:1,催化剂用量为0.2%(占总物料的质量分数),酯化率可达99.1%.同时利用未经水热反应制备SO42-/ZrO2做对比实验,结果发现水热法比常规法制备的材料比表面积增加一倍.; 许建华黎先财李萍曹小华; 关键词：水热法 SO4^2-/ZRO2 乙酸正丁酯

负载型磷钨酸对柴油催化氧化脱硫被引量：11: 2009年; 采用过量浸渍法和吸附法把磷钨酸(PW12)负载在TiO2、改性Y分子筛(GY)、AC载体上,并用负载后的催化剂对柴油(含硫量540 mg.L-1)进行催化氧化脱硫,结果表明,3种催化活性强弱顺序为:GY>TiO2>AC,且当GY上负载PW12的质量分数为30%的PW12/GY催化脱硫效果最好。对催化剂进行了酸强度测定、比表面测定,对GY进行了XRD表征,研究了GY负载磷钨酸催化剂在氧化脱硫反应中的催化活性和稳定性,实验结果表明,负载PW12质量分数为30%的PW12/GY表现为超强酸性和近超强酸性比,表面积有462 m2.g-1。其在最适宜的反应条件下催化氧化柴油,脱硫率可达95.3%:20 mL柴油,0.08 g催化剂,过氧化氢与硫的摩尔比为7,反应温度343 K,反应时间70 min,V(NMP):V(oil)=1:1萃取3次。; 黎先财杨春燕黄绍祥徐庆荣刘厚凡; 关键词：氧化脱硫柴油

仲钨酸铵水热法制备WO_3及其表征被引量：1: 2005年; 以仲钨酸铵(APT)为原料,通过正交设计和单水平实验,采用水热法处理制备了WO3粉体。通过激光粒度仪、比表面分析测试仪、TEM、XRD等测试技术对WO3进行表征,研究了制备过程对WO3粒度大小、晶粒形貌、晶型等的影响。结果表明,最佳实验条件是APT于180℃晶化8h,45℃真空干燥后500℃煅烧2h,得到的样品粒度较小,比表面较大。水热晶化处理的空白对比实验表明,水热晶化处理有利于介稳态六方WO3的形成,晶粒发育更完整,结晶程度更高。; 黎先财汪文娟杨沂凤饶国华; 关键词：正交设计 WO3 水热

WO_3/SBA-15催化剂的制备及其氧化脱硫性能被引量：14: 2009年; 以介孔SBA-15分子筛为载体,采用两种不同钨源(H_2WO_4和H_2C_2O_4、H_2WO_4和H_2O_2)通过浸渍法制备了WO_3/SBA-15催化剂;采用X射线衍射和傅里叶变换红外光谱法对介孔SBA-15分子筛和WO_3/SBA-15催化剂进行了表征;以硫含量为500μg/g的模拟汽油为原料进行氧化脱硫反应,反应后油相用1-甲基-2-吡咯烷酮萃取,考察了萃取剂用量、催化剂用量、氧化反应温度和反应时间对脱硫率的影响。表征结果显示,WO_3/SBA-15催化剂有规则的二维六方介孔结构,WO_3在载体上高度分散。实验结果表明,以H_2WO_4和H_2C_2O_4为钨源制备的WO_3/SBA-15催化剂的脱硫效果较好,在反应温度320 K、反应时间120 min、模拟汽油60 mL、催化剂用量0 12 g、双氧水0.57 mL、萃取剂与模拟汽油体积比0.50、萃取时间5 min的条件下,脱硫率可达94.05%。; 黄绍祥黎先财黄晓文徐庆荣杨沂凤刘厚凡; 关键词：噻吩

超细三氧化钨的制备及催化应用被引量：25: 2003年; 介绍了近年来国内外对WO3粉体、薄膜及介孔三氧化钨的制备方法和研究进展,以及三氧化钨催化剂的应用,并对WO3催化剂今后的研究发展提出了一些看法。; 黎先财柯勇杨沂凤饶国华; 关键词：纳米粉体介孔催化剂

WO_3负载的金属催化剂催化性能研究被引量：8: 2004年; 通过共沉淀法制备了一系列WO3负载的金属催化剂,以甲醇低温裂解、苯加氢和甲苯加氢为探针反应,考察了其催化性能。实验发现对甲醇低温裂解反应,WO3负载的金属催化剂没有提高金属催化剂的催化活性,载体WO3对甲醇低温裂解反应没有促进作用;而对苯和甲苯加氢反应,WO3负载的金属催化剂的活性却大大提高,载体WO3对苯和甲苯发生加氢反应有明显的促进作用。这是由于吸附在不饱和W中心上的苯和甲苯,与金属活性中心活化的溢流氢发生反应,分别生成环己烷和甲基环己烷。; 杨沂凤柯勇饶国华黎先财; 关键词：金属催化剂甲醇裂解加氢

超细WO_3粉体的制备及表征被引量：9: 2004年; 通过胶溶法、溶胶凝胶法、聚合络合法合成了超细三氧化钨粉体。并对 3种制备方法的不同制备条件进行了探讨 ,实验发现不同制备条件对三氧化钨粉体粒径有较大影响 ,研究得出了每种方法的最佳制备条件。胶溶法中pH约为 4.60 ,静置 2 4h ,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度为 0 .15mol·L- 1 ;溶胶凝胶法中pH约为 2 .3 1,加入草酸和CTAB浓度分别为 0 .40和 0 .2 0mol·L- 1 ;而聚合络合法中前驱体在 2 5 0℃干燥后 ,在 60 0℃煅烧接着再在 65 0℃煅烧。用激光粒度仪、比表面测定仪、XRD和TEM对产品进行了表征 ,结果表明所制三氧化钨为正交晶系 ,平均粒径在 5 0～ 2 0 0nm。团聚粒子大小不均 ,粒径范围较宽 ,颗粒为不规则形状。胶溶法制备的粒子的粒径较其他两种方法更小、更均匀。; 饶国华柯勇杨沂凤刘建敏黎先财; 关键词：超细 WO3 胶溶法溶胶-凝胶法

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江西省自然科学基金(0320030)