广西卫生厅科研项目(Z2012523)
- 作品数：7 被引量：15H指数：3
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- HPLC法测定丙戊酸血清浓度衍生化条件的考察
- 2014年
- 目的考察丙戊酸的衍生化条件，并建立测定丙戊酸血清浓度的方法。方法血样采用α-溴苯乙酮衍生化，用高效液相色谱（HPLC）法进行测定。以丙戊酸衍生物产率为指标，采用单因素法考察反应温度、时间、三乙胺用量、衍生剂用量对丙戊酸衍生化的影响。结果丙戊酸完全衍生化的条件为衍生化剂用量400—600μg、三乙胺用量10—20μl、在45—60℃条件下反应20～60min。丙戊酸在5．0-200．7μg·ml^-1浓度范围内呈良好线性关系（r=0．9999），方法回收率为99．8％～100．4％，日内与日间RSD≤4．4％。结论衍生剂用量、三乙胺用量、反应温度和时间等对丙戊酸衍生化产率有较大的影响，在丙戊酸血清浓度测定中应该加以控制。
- 毛桂福
- 关键词：丙戊酸衍生化高效液相色谱法血药浓度
- 丙戊酸衍生化条件优化及血清浓度监测被引量：5
- 2013年
- 目的优化丙戊酸的衍生反应条件,并建立测定血清丙戊酸浓度的高效液相色谱(HPLC)法。方法血样采用α-溴苯乙酮衍生化,用HPLC法进行测定。用正交试验法对衍生反应温度、时间、三乙胺用量、衍生剂用量等重要影响因素进行考察。结果各因素对衍生化结果有显著影响(P<0.05),影响大小的顺序为:衍生剂用量>反应时间>反应温度>三乙胺用量。丙戊酸在10.0～200.7μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),方法回收率99.4%～100.0%,日内与日间RSD≤4.9%。结论丙戊酸的最优衍生化条件是:加入9.2倍量衍生剂和三乙胺溶液40μL,在55℃条件下反应45 min。按优化条件建立的方法,结果准确可靠、重复性好。
- 毛桂福
- 关键词：丙戊酸正交试验衍生化血药浓度
- 衍生化-HPLC法测定人血清中丙戊酸浓度被引量：3
- 2012年
- 目的建立HPLC法测定丙戊酸血清浓度。方法以环己基丙酸为内标,血清样品经乙醚提取后,经2,4′-二溴苯乙酮衍生化并用HPLC法进行测定。Shim-pack CLC-C18为色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙醇-水(70:8:22);流速:1.1mL/min;柱温:35℃;紫外检测波长:248nm;结果血清中丙戊酸在5.0～150.5μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9996),回收率为98.2%～101.3%,日内与日间RSD≤5.2%。结论本法简便、准确、专属性强,适用于临床常规监测需要。
- 邹小琴毛桂福钟小斌黄振光黄晓青
- 关键词：丙戊酸衍生化血药浓度
- HPLC测定血清中丙戊酸方法的改进被引量：2
- 2013年
- 目的改进HPLC测定血清中丙戊酸的方法。方法以壬酸为内标,血样经乙醚提取后,用氢氧化钠-乙腈作催化剂,经α-溴苯乙酮衍生化后用HPLC测定。色谱柱为Shim-pack CLC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙醇-四氢呋喃-水(59∶10∶8∶23),流速1.2 mL.min-1,柱温35℃,紫外检测波长为248 nm。结果血清中丙戊酸的线性范围为5.0～200.7μg.mL-1(r=0.9992),方法回收率为97.2%～100.1%,日内与日间RSD≤6.8%。结论所用方法简便、准确、专属性强,适用于临床常规监测需要。
- 毛桂福黄玉玲
- 关键词：丙戊酸衍生化高效液相色谱法血药浓度
- 丙戊酸体内分析方法研究进展被引量：3
- 2012年
- 目的:综述丙戊酸的体内分析方法,为丙戊酸的临床药学研究提供方法学参考。方法:通过查阅大量国内、外文献,总结了常用仪器分析方法在丙戊酸体内分析中的应用进展。结果:丙戊酸体内药物浓度的分析方法有多种,常用有高效液相色谱法、液质联用技术、气相色谱法、高效毛细管电泳法和荧光偏振免疫分析法等。结论:目前最常用的分析方法为荧光偏振免疫分析法和高效液相色谱法;随着液质联用仪的普及,分离效率高、分析速度快的液质联用技术有望成为血药浓度监测的主要方法。
- 毛桂福
- 关键词：丙戊酸高效液相色谱法液质联用气相色谱法高效毛细管电泳法荧光偏振免疫分析法
- 柱前衍生化-HPLC法测定患儿血清中丙戊酸浓度被引量：1
- 2013年
- 目的:建立HPLC法测定患儿丙戊酸血清浓度的方法。方法:环己基丙酸为内标,血样经乙醚提取后,以氢氧化钠,乙腈溶液为催化剂,用α-溴苯乙酮进行衍生化。衍生物用Shim-pack CLC-C_(18)柱进行分离,流动相:甲醇-乙醇-水(65:11:24),流速1.1 ml·min^(-1)。柱温为35℃,紫外检测波长为248 nm。结果:血清中丙戊酸在5.0～200.7μg·ml^(-1)浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),方法回收率为104.7%～105.6%,日内与日间RSD≤5.41%。应用本方法测定32名癫痫患儿的丙戊酸血清谷浓度,16例在治疗窗(50～100μg·ml^(-1))范围内,其余多数低于50μg·ml^(-1)。结论:本法简便、准确、专属性强,适用于临床常规监测。癫痫患儿服用丙戊酸个体差异大,应定期监测其血药浓度。
- 毛桂福
- 关键词：丙戊酸衍生化高效液相色谱法血药浓度
- HPLC法测定丙戊酸血清浓度的衍生化条件考察被引量：4
- 2012年
- 目的:考察丙戊酸的衍生化条件,并建立测定丙戊酸血清浓度的方法。方法:血样采用α-溴苯乙酮衍生化,用高效液相色谱(HPLC)法进行测定。以丙戊酸衍生物产率为指标,采用单因素法考察反应温度、时间、三乙胺用量、衍生化试剂用量对丙戊酸衍生化的影响。结果:丙戊酸完全衍生化的条件为衍生化试剂用量400～600μg、三乙胺用量10～20μL、在45～60℃条件下反应20～60min。丙戊酸血药浓度在5.0～200.7μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),方法回收率为99.80%～100.43%,日内与日间RSD≤4.45%。结论:衍生化试剂用量、三乙胺用量、反应温度和时间等对丙戊酸衍生化产率有较大的影响,在丙戊酸血清浓度测定中应加以控制。
- 毛桂福
- 关键词：丙戊酸衍生化高效液相色谱法血药浓度
