北京市优秀人才培养资助(20041D0500503)
- 作品数：2 被引量：2H指数：1
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- 2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-戊酮的合成被引量：2
- 2007年
- 首先以2-甲基戊酸、氯化亚砜合成了2-甲基戊酰氯;其次,以无水三氯化铝为催化剂,苯与2-甲基戊酰氯反应合成了2-甲基-1-苯基-1-戊酮;最后在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,2-甲基-1-苯基-1-戊酮直接氯代和水解制得2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-戊酮。结果表明,当2-甲基戊酸与二氯亚砜的物质的量比为1.0∶1.5、二氯亚砜的滴加温度为40℃、滴加时间1.5 h、反应时间2.5 h、无水三氯化铝的质量18.5 g、苯的用量45 mL和2-甲基戊酰氯的滴加时间0.5 h时,2-甲基-1-苯基-1-戊酮的收率为92.7%;当2-甲基-1-苯基-1-戊酮与四氯化碳的物质的量比为1.0∶1.8、四丁基溴化铵用量为6 g、质量分数为20%的NaOH溶液、反应时间为5 h时,2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-戊酮的收率为91.2%。通过元素分析、红外光谱分析、质谱分析对产品进行了结构表征。
- 胡应喜刘霞郭娟
- 关键词：光引发剂相转移催化剂
- 2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮的合成被引量：1
- 2008年
- 首先由2-甲基丁酸、氯化亚砜,合成了2-甲基丁酰氯,其次,以无水三氯化铝为催化剂,苯与2-甲基丁酰氯反应合成了2-甲基-1-苯基-1-丁酮,当催化剂用量为22 g,2-甲基丁酰氯的滴加时间为1.5 h,苯与2-甲基丁酰氯物质量的比为5.0∶1时,收率为92.6%。最后在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,将2-甲基-1-苯基-1-丁酮直接氯代和水解制得2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮。当四氯化碳的用量为12 mL,四丁基溴化铵用量为6 g,氢氧化钠浓度为17%,反应时间为6 h时,产品的收率可达90.3%。通过元素分析、红外光谱分析、质谱对产品进行了结构表征。
- 胡应喜赵世炜范立闯
- 关键词：光引发剂相转移催化剂
