湖北省卫生厅青年科技人才基金(QJX2012-45)
- 作品数：8 被引量：12H指数：2
- 相关作者：陈琴华李鹏熊琳朱军余飞更多>>
- 相关机构：湖北医药学院武汉大学重庆医科大学更多>>
- 发文基金：湖北省卫生厅青年科技人才基金湖北省教育厅科学技术研究项目十堰市科技攻关项目更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- LC-MS/MS法测定人血浆中ASE浓度被引量：1
- 2014年
- 目的 建立LC-MS/MS法测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯（ASE）的方法.方法 ZorbaxSB-C18色谱柱（30 mm ×2.1 mm,3.5 μm）,流动相：甲醇-20 mM乙酸铵水溶液梯度洗脱,柱温：30℃,流速：0.4 mL/min.以补骨脂甲素为内标,在负离子模式下,采用选择离子监测（SIM）方式,监测离子对分别为m/z333→233和m/z 323→221.结果 ASE LC-MS/MS法的最低检测浓度为0.5 ng/mL,在0.01 ～ 10.0μg/mL（r =0.9914）内线性关系良好.该方法下ASE日内精密度RSD分别为2.18％ ～5.62％,日间精密度RSD分别为4.72％ ～6.23％.方法回收率分别为93.2％～109.2％.结论 本试验建立的方法准确、快速、简便,适用于ASE体内血药浓度和生物等效性的测定.
- 朱军陈琴华熊琳余飞李梦颖李鹏
- 关键词：液相色谱-质谱法血浆
- 超声法提取补虚颗粒中阿魏酸的正交试验研究被引量：1
- 2013年
- 目的:对超声法提取补虚颗粒中阿魏酸的工艺进行优化。方法:采用正交试验设计,利用超声法提取补虚颗粒中阿魏酸,考察了超声时间、液料比、温度和功率4影响个因素。结果:补虚颗粒中阿魏酸的优化提取条件为提取固液比为1∶30,超声时间为20 min,温度为50℃,超声功率为60 W。结论:该提取条件合理,阿魏酸提取效率高。
- 陈琴华熊琳李鹏余飞
- 关键词：补虚颗粒阿魏酸正交试验超声法
- 气相色谱-质谱法测定白芷中欧前胡素的含量被引量：2
- 2013年
- 目的:使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定白芷中欧前胡素的含量。方法:色谱柱DB-5MS(30 m×0.32 mm,0.25μm)石英毛细管色谱柱,程序升温:起始温度140℃,保持2 min,以10℃/min速率升温至280℃,保持4 min,以高纯氦气为载气,流速2.0 ml·min^(-1),样品用CO_2超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择离子监测法定量。结果:欧前胡素在2.10~210.00μg·ml^(-1)(r=0.999 7)范围内线性良好;平均回收率为99.9%,检测限为0.1 ng·ml^(-1)。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定白芷中欧前胡素的含量。
- 陈琴华熊琳余飞魏英李鹏
- 关键词：白芷欧前胡素气相色谱-质谱联用技术超临界流体萃取法
- 衍生化高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠和电喷雾离子阱质谱法分析其衍生物被引量：1
- 2015年
- 目的：以9-氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,采用电喷雾离子阱质谱（ESI-IT-MS）技术对其衍生化物进行定性鉴别及高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠片的含量。方法：阿仑膦酸钠与FMOC-Cl衍生化反应后,采用LinkSil C18色谱柱（5.0μm,250 mm×4.6 mm）,乙腈-甲醇-0.4%乙二胺四乙酸（用氢氧化钠调p H 7.16）（25∶5∶70）为流动相,测定阿仑膦酸钠的含量,并用ESI-MS获得质谱图对其衍生化产物的主要碎片进行分析。结果：在负离子模式下,阿仑膦酸钠的衍生化产物主要碎片离子为m/z 470、426、408、366、344和326。阿仑膦酸钠质量浓度在1-40 mg·L^-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.2%,最低检测限为0.2 mg·L^-1。结论：该HPLC-UV柱前衍生法样品处理简单,测定灵敏,准确度高,可以用来测定阿仑膦酸钠片剂含量。ESI-IT-MS分析为进一步对阿仑膦酸钠的体内代谢过程与结构修饰研究提供了理论指导和实验依据。
- 戴河双陈琴华张燕胡培陈志琼
- 关键词：阿仑膦酸钠高效液相色谱质谱
- 1,1,6-三甲基-4,6-二氮螺[2.4]庚烷-5,7-二酮抗癫疒间药理活性研究
- 2015年
- 目的从合成的大量化合物中筛选抗惊厥活性比较好的化合物,为新型抗癫疒间药物的开发提供依据。方法以乙内酰脲类化合物为母核,对其化学结构进行改造优化,合成1,1,6-三甲基-4,6-二氮螺[2.4]庚烷-5,7-二酮(MPVM)。采用最大电休克惊厥实验(MES)、皮下注射戊四氮(PTZ)实验、最大电休克惊厥阈值实验、戊四氮(ip PTZ)阈值实验评价MVPM化合物的抗惊厥活性。结果 MVPM化合物抗MES、PTZ的ED50分别为14.7、41.7 mg/kg。MVPM化合物可提高小鼠最大电惊厥发作阈值,提高小鼠惊厥的耐受性,并且呈现剂量依赖性。结论该化合物抗癫疒间活性好,具有进一步研究开发的价值。
- 熊琳朱军李鹏陈琴华
- 关键词：药理活性MESPTZ
- 气相色谱-质谱联用法测定蛇床子超临界二氧化碳流体提取物中蛇床子素含量
- 2015年
- 目的 建立气相色谱-质谱联用法测定蛇床子超临界二氧化碳（C02）流体提取物中蛇床子素的含量.方法 样品采用C02超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择监测离子法测定蛇床子素的含量.色谱条件：DB-5 MS（30 m×0.32 mm,0.25 μm）石英毛细管色谱柱;柱流速2.0 mL·min^-1,柱温60℃保持2 min,以10℃·min^-1到280℃,保持6 min;进样口和接口温度为280 ℃.结果 蛇床子素在5～1 000μg·mL^-1线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为98.97％,检测限1.0 ng·mL^-1.结论 该方法稳定可靠,适用于蛇床子药材的质量控制.
- 张任陈琴华朱军余飞
- 关键词：蛇床子蛇床子素
- 反相高效液相色谱法测定复方黄藤洗液中蛇床子素的含量被引量：2
- 2013年
- 目的:建立快速、灵敏的高效液相色谱法测定复方黄藤洗液中蛇床子素含量的方法。方法:采用日本DL-C_(18/)柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长322 nm,流速为1.0 ml·min^(-1)。结果:蛇床子素在浓度为4～100μg·ml^(-1)范围内有良好的线性关系,r=0.999 3,平均加样回收率为99.76%,RSD为1.59%。结论:本方法操作简单、快速、准确,可用于复方黄藤洗液中蛇床子素的含量测定。
- 朱军陈琴华李鹏陈富超周本宏
- 关键词：高效液相色谱法蛇床子素
- 气相色谱-质谱法测定白芷中异欧前胡素的含量被引量：5
- 2014年
- 目的 通过气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定白芷中异欧前胡素的含量.方法 色谱柱DB-5MS（30 m×0.32 mm,0.25 μm）石英毛细管色谱柱,样品用CO2超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择离子监测法定量.结果 异欧前胡素在1.33 ～133.00μg·mL-1（r=0.998 6）范围内线性良好;平均回收率为100.3％,检测限为0.1 ng·mL-1.结论 该方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定白芷中异欧前胡素的含量.
- 陈琴华熊琳李鹏朱军
- 关键词：白芷异欧前胡素
