江苏省自然科学基金(BK2008226)
- 作品数:7 被引量:13H指数:2
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- 5种多取代吡咯的合成被引量:1
- 2009年
- 以乙酰乙酸乙酯或丙酰乙酸甲酯(Ⅰ)为起始反应物,在醋酸溶液中发生亚硝化反应可得到相应的肟,肟用锌粉还原为α-胺基羰基化合物后再与1,3-二羰基化合物进行成环缩合反应,合成了5种多吡咯化合物(Ⅳa~Ⅳe)。实验表明,还原和成环缩合的反应条件是影响目标化合物产率的主要因素,该文详细考察了还原和成环缩合反应中锌粉的用量,溶液酸度以及反应温度等条件对产率的影响,确定的最佳反应条件为:n(Zn)∶n(Ⅰ)=(2.7~2.8)∶1.0,pH=4.0~4.5,反应温度95~100℃,在该反应条件下,5种目标化合物的产率可达56%~67%。通过熔点测定、IR和1HNMR等对合成的5种多取代吡咯化合物进行了表征。
- 欧忠平吴元钊周凡赵晓锋嵇学林
- 关键词:最佳反应条件精细化工中间体
- 卟啉锰电催化还原降解滴滴涕被引量:2
- 2011年
- 利用循环伏安及紫外-可见光谱电化学方法,研究了八乙基卟啉锰和四苯基卟啉锰在DMF中电还原降解滴滴涕(DDT)的催化性质.结果表明,中性和第1级还原的卟啉锰对DDT的降解无催化作用,而第2级和第3级电还原的配合物均能催化DDT的降解反应.利用控制电位技术,以卟啉锰为电催化剂,对DDT进行了还原降解,利用气相色谱-质谱联用技术对降解产物进行了分析鉴定.在试验条件下,DDT降解的主要产物为1,1-二(4-氯苯基)-2,2-二氯乙烷(DDD),1,1-二(4-氯苯基)-2,2-二氯乙烯(DDE)和1,1-二(4-氯苯基)-2-氯乙烯(DDMU).根据试验结果提出了卟啉锰配合物电催化还原降解DDT的机理.
- 朱卫华沈薇房媛媛张英欧忠平
- 关键词:电催化还原降解机理
- 八乙基金属卟啉的轴向配位反应研究及稳定常数测定被引量:2
- 2009年
- 测定了八乙基金属卟啉(OEP)M中当M=Zn,Cu,FeCl或MnCl时在CH2Cl2,N,N-二甲基甲酰胺(DMF),二甲亚砜(DMSO),吡啶(Py)等4种不同非水溶剂中的紫外-可见光谱,探讨了溶剂的性质对八乙基金属卟啉光谱的影响。结果表明八乙基锌、铁、锰卟啉在CH2Cl2中能够与配位溶剂如DMF,DMSO或pyridine等发生轴向配位反应生成五配位或六配位的金属卟啉配合物。用微量光谱滴定法测定了Zn、Fe、Mn等金属卟啉和配位溶剂发生轴向配位反应的稳定常数(logK)。讨论了中心金属离子的电负性以及配位溶剂的给电子能力对稳定常数的影响。
- 周凡欧忠平吴元钊赵晓锋
- 关键词:紫外-可见光谱轴向配位反应
- 两种甲氧基苯基咔咯配合物的合成与表征被引量:2
- 2011年
- 以吡咯和甲氧基苯甲醛为反应起始物,在水和甲醇溶剂中采用改进的Lindsey法合成了4-甲氧基苯基咔咯(a)和2,4-二甲氧基苯基咔咯(b)两种无金属甲氧基苯基咔咯配合物。测定了配合物在二氯甲烷溶剂中的紫外-可见及荧光光谱。发现配合物a和b的Soret分别位于418和420 nm,Q吸收峰则分别位于570、608、645 nm和576、619、656 nm波长处;而配合物a、b的荧光发射光谱分别在683和661 nm波长处的强度最大。用红外、核磁共振、质谱等光谱技术对配合物进行了结构表征,结果表明所得产物即为目标配合物。
- 朱卫华练翠翠周燕路桂芬欧忠平
- 5-甲基-3-乙基-4-乙酰基-2-甲氧羰基吡咯的合成
- 2009年
- 以乙酰丙酮和丙酰乙酸甲酯为主要原料,经过亚硝化、还原和Knorr成环等反应步骤,合成了多取代吡咯化合物5-甲基-3-乙基-4-乙酰基-2-甲氧羰基吡咯。研究了乙酰丙酮用量,亚硝化反应温度以及亚硝酸钠用量等反应条件对目标化合物产率的影响,确定了最佳的合成反应条件为:乙酰丙酮和丙酰乙酸甲酯摩尔比为1.8∶1.0,亚硝化反应温度为5℃,亚硝酸钠和丙酰乙酸甲酯摩尔比为1.3∶1.0。在给定的最佳合成反应条件下目标化合物的产率可达55%。通过熔点测定、IR和1H NMR等光谱分析手段对化合物进行了表征。
- 王晓红姚雅宽黄诗曹春伟欧忠平
- 多功能咔咯配合物的合成与应用进展被引量:7
- 2010年
- 咔咯(Corrole)是由4个吡咯共轭相连而形成的新型卟啉类大环配合物,它们能稳定结合具有较高氧化态的金属离子,所形成的金属配合物具有比较独特的光化学、电化学、光物理和光生物性质。研究表明,咔咯是一类非常重要的多功能配合物,它们在精细化学品领域具有广阔的应用前景。对咔咯配合物的主要合成方法、配合物用作精细化工催化剂、燃料电池电极催化材料、抗肿瘤光敏剂、电化学传感器和非线性光学材料等方面的研究和应用作了综述。
- 朱卫华赵晓锋王晓红吴元钊欧忠平
- 关键词:精细化学品
- 咔咯锰、铁和钴配合物的合成与应用研究进展被引量:1
- 2011年
- 金属咔咯是具有独特的光化学、光物理、光生物性质的多功能卟啉类配合物。特别是一些含有过渡金属如锰、铁、钴为中心离子的金属咔咯配合物,在新型催化剂、抗肿瘤药物、电化学传感器以及纳米材料等领域都具有较好的应用前景。对含有锰、铁、钴中心金属离子的单核和双核咔咯配合物的合成方法及在相关领域的应用进展进行了综述,为该类配合物的进一步研究和应用提供有益参考。
- 林文生朱卫华路桂芬欧忠平