公益性行业科研专项(2012104002)
- 作品数：7 被引量：58H指数：5
- 相关作者：储晓刚冯峰凌云张峰黄峻榕更多>>
- 相关机构：中国检验检疫科学研究院陕西科技大学华东理工大学更多>>
- 发文基金：公益性行业科研专项国家科技支撑计划国家软科学研究计划更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程更多>>
- 超高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中的色氨酸被引量：4
- 2014年
- 目的建立婴幼儿乳粉中色氨酸的超高效液相色谱检测方法,并考察乳粉中色氨酸含量与蛋白质含量的相关性。方法样品在145℃下碱性水解4 h,经C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离。以100 mmol/L KH2PO4-NaOH缓冲溶液-甲醇为流动相,40%甲醇(v:v)等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5μL,柱温45℃。荧光检测器检测,激发波长280 nm;发射波长350 nm。结果方法在1~1000μg/L范围内线性关系良好(r=0.999);定量限为1μg/L。添加浓度在0.2、0.5、1.5 mg/g时,色氨酸的回收率介于110.7%~116.3%之间。结论本方法操作简便,可应用于市售乳粉样品中色氨酸含量的测定。对市售样品的测定结果表明,部分婴幼儿乳粉样品的色氨酸含量低于国家限量,此外,乳粉中色氨酸含量与蛋白质含量之间并不呈线性相关。
- 冯峰王丽娜王文枝耿丽娟凌云储晓刚
- 关键词：超高效液相色谱法色氨酸乳粉碱水解
- 柱前衍生-高效液相色谱法测定调制乳粉中左旋肉碱的含量被引量：7
- 2016年
- 建立了柱前衍生-高效液相色谱（HPLC）测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol/L盐酸超声提取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化,在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应,使用配有二极管阵列检测器（DAD）的高效液相色谱仪测定,外标法定量。该方法在0.250～50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=164.4x-11.3,相关系数为0.999 8,加标回收率为84.3%～86.0%,相对标准偏差为1.93%～3.18%。该方法的检出限为10 mg/kg,定量限为25 mg/kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定,20个样品中均检出了左旋肉碱,含量为53～163 mg/kg。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。
- 王巧玲于玥徐敦明张志刚方恩华冯峰张峰储晓刚
- 关键词：高效液相色谱左旋肉碱衍生化
- 超高效液相色谱-质谱法测定乳粉中的双氰胺被引量：9
- 2013年
- 双氰胺作为乳粉中一种新出现的污染物,对人体特别是婴幼儿的健康有重要影响.本研究建立了快速、准确测定乳粉中双氰胺的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱（UPLC-ESI/MS）分析方法.结果表明,采用含2％氨水的乙腈对乳粉样品进行萃取,同时选用UPLC BEH HILIC（150mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱为固定相,以10 mmol/L甲酸铵/甲酸缓冲液（pH 4.0）-乙腈为流动相,梯度洗脱,基质匹配标准曲线定量分析,可以对5～200 μg/L双氰胺样品进行快速准确测定.在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定时,乳粉中双氰胺的检出限为10 μg/kg.加标浓度在50,100和200 μg/kg样品的回收率分别为83.7％,89.1％和96.7％,相对标准偏差均小于2％.本方法快捷、准确、灵敏度高,可用于乳粉中双氰胺的快速准确测定.
- 冯峰蒋萍萍李娜思周洪斌储晓刚
- 关键词：超高效液相色谱串联质谱双氰胺乳粉基质效应
- 超高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的叶黄素被引量：10
- 2013年
- 建立了采用超高效液相色谱测定婴幼儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。样品经丙酮溶液提取,离心分层,冷冻离心去脂,YMC Carotenoid C30色谱柱（150 mm×4.6 mm,3μm）分离。以甲醇-甲基叔丁基醚（70∶30,v/v）为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5μL,柱温25℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm。方法在20~500μg/L范围内线性关系良好;相关系数为0.999 9;定量限为20μg/L。添加量在50、250、2 000μg/kg时,叶黄素的回收率为97.9%~104.4%。本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中叶黄素的测定。
- 王丽娜黄峻榕张立冯峰凌云储晓刚李宏梁
- 关键词：超高效液相色谱叶黄素婴幼儿奶粉
- 高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖被引量：17
- 2014年
- 建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（HPAEC-PAD）方法。样品经50%（v/v）乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）〉0.999 3;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。
- 耿丽娟黄峻榕冯峰蒋萍萍储晓刚张峰凌云
- 关键词：高效阴离子交换色谱脉冲安培检测低聚果糖乳粉
- 高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量被引量：5
- 2016年
- 建立了高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量的方法。样品经0.1 mol/L HCl溶解,采用乙腈溶液沉淀蛋白,以HILIC色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正离子多反应监测模式（MRM）检测,内标法定量。在3个加标水平下,左旋肉碱的平均加标回收率为85.2%~102.0%,相对标准偏差（RSD,n=6）为7.6%~14.3%,方法检出限（LOD）为50μg/kg,定量下限（LOQ）为200μg/kg。运用该方法对20个乳品样品中的左旋肉碱含量进行测定,检出含量为68~165 mg/kg,与样品标签的符合率达95%。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的测定。
- 徐敦明陈燕张缙余宇成冯峰张峰储晓刚
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱左旋肉碱乳品内标
- 超高压液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂被引量：6
- 2013年
- 目的：建立同时测定乳制品中β-内酰胺抗生素(头孢哌酮、头孢噻肟)及其抑制剂(舒巴坦、他唑巴坦)的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经乙腈沉淀蛋白,正己烷去除脂肪后,采用Oasis HLB固相萃取柱进一步净化,得到样品溶液。以Waters UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm )分离,采用电喷雾负离子模式电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和两对MRM离子对的比定性,基质匹配曲线定量。结果4种分析物在1～100μg/L范围内成线性,相关系数r>0.997,空白样品中4种分析物的添加回收率为85.5%~95.5%,检出限为0.1~0.2μg/L。结论本方法快速、灵敏,重现性好,可用于乳制品中β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂的快速准确检测。
- 张立李娜思冯峰王文枝杨丙成储晓刚
- 关键词：Β-内酰胺类抗生素乳制品
