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“重大新药创制”科技重大专项(2009zx09301-002)
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李良
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反相高效液相色谱法测定N-{3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基}乙酰胺及其相关物质
2010年
N-{3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基}乙酰胺(NDAOPPAM)样品用流动相甲醇-水(38+62)混合溶液溶解,用DiamonsilC18色谱柱作固定相。在所述条件下,NDAOPPAM与合成反应中的反应物之一,3-乙酰氨基苯乙酮(AAMPAN)可完全分离。定量中用紫外光谱检测,波长为236nm,测得的峰面积值与NDAOPPAM浓度在40.4~161.6mg·mL-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1ng.L-1。测得方法的日内和日间相对标准偏差(n=6)依次为0.53%和0.89%。在NDAOPPAM产品中残留的未反应完的反应物AAMAPN可用同样方法测定。测得从不同批号产品取得的3个样品中AAMPAN的质量分数分别为0.32%,0.43%,0.49%。
李科研
黄荣清
肖炳坤
杨建云
李良
段卫华
关键词:
反相高效液相色谱法
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