国家自然科学基金(21005068) 作品数:8 被引量:22 H指数:3 相关作者: 周方钦 李春艳 屈东方 李文山 刘琳 更多>> 相关机构: 湘潭大学 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 机械工程 更多>>
罗丹宁-壳聚糖固相萃取-原子吸收光谱法测定环境水样中痕量银 被引量:1 2016年 本文采用化学修饰技术制备了新型固相萃取材料罗丹宁-壳聚糖,用傅立叶红外(IR)光谱对其进行了表征。以该材料作为固相萃取剂,采用火焰原子吸收(FAAS)法为检测手段,在动态条件下系统研究了该吸附材料对痕量Ag+的吸附性能。研究结果表明:在pH=5.0,室温下以1.8mL/min速度流过分离柱,试液中的Ag+能被该材料定量吸附,其动态饱和吸附容量为72.62mg/g。吸附的Ag+可用8mL 0.1mol/L硫脲-0.05 mol/L HNO3混合液以0.7 mL/min流速完全洗脱,洗脱液中的Ag+用FAAS法测定。该方法对Ag+的检出限(3σ,n=11)为8.50μg/L,线性范围为0.01~5.0mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.72%;加标回收率在97.8%~102.7%之间。方法用于实际环境水样中痕量Ag+的测定,结果满意。 廖运霞 周方钦 肖艳关键词:壳聚糖 固相萃取 火焰原子吸收法 环境水样 三乙烯四胺修饰交联壳聚糖树脂的制备及其对痕量镉的吸附性能研究 被引量:4 2012年 以戊二醛、环氧氯丙烷为交联剂,用三乙烯四胺改性,由壳聚糖合成了一种新型的三乙烯四胺修饰交联壳聚糖微球(CRN)分离树脂,研究了不同条件下CRN对Cd2+的吸附性能。在pH6.0时,CRN能定量吸附溶液中的痕量Cd2+,其静态饱和吸附容量为31.0 mg/g。吸附在CRN上的Cd2+可用0.5 mol/L的H2SO4洗脱,用火焰原子吸收法测定洗脱液中Cd2+的含量。本法对Cd2+的检出限(3σ)为24.6 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=11,c=1.0μg/mL),加标回收率在97.3%~104.0%。该方法可用于矿渣中痕量镉的测定。 贺锦灿 周方钦 毛燕芬 唐壮娜 李春艳关键词:交联壳聚糖 三乙烯四胺 镉 火焰原子吸收光谱法 三乙烯四胺修饰β-环糊精交联树脂分离富集/原子吸收法测定大米中的铅、镉 被引量:2 2015年 该文制备了一种新型吸附材料三乙烯四胺修饰β-环糊精交联树脂(TETA-β-CDP),并对其进行红外光谱表征,优化了该吸附材料对痕量铅、镉的吸附和解析条件,建立了动态条件下同时分离富集/原子吸收光谱测定大米中铅和镉的新方法。在p H 5.5时,样品溶液以1.0 m L/min流速过柱,试液中的Pb2+和Cd2+可被该树脂定量富集,其动态饱和吸附容量分别为22.8,31.3 mg/g,吸附在TETA-β-CDP上的Pb2+和Cd2+可用0.1 mol/L HCl以0.8 m L/min流速完全洗脱。该方法对铅、镉的检出限(3σ,n=11)分别为0.038 mg/L和0.016 mg/L;线性范围分别为0.2~20 mg/L和0.05~2.5 mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为2.8%和1.7%;加标回收率分别为97.5%~101.0%和95.0%~102.5%。该方法用于大米样品中痕量铅、镉的测定,结果满意。 肖艳 周方钦 彭佳 廖运霞关键词:大米 铅 镉 离子印迹聚合物分离富集——火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍 被引量:2 2014年 制备了一种新型吸附材料-离子印迹聚合物,优化了对痕量Ni 2+的吸附与解吸条件.在pH=7.0、流速为4.0mL/min的条件下,离子印迹聚合物能定量吸附试液中的痕量Ni 2+,其动态饱和吸附容量为7.38mg/g.吸附在离子印迹聚合物上的Ni 2+可用5mL 1.0mol/L HCl完全洗脱.该方法的检出限为0.26μg/L,线性范围为0.1~5.0μg/mL,相对标准偏差为1.91%(1.0μg/mL Ni 2+),方法用于环境水样中痕量镍的测定,结果满意. 周方钦 王珍 申东方关键词:离子印迹聚合物 火焰原子吸收法 镍 中孔分子筛Ti-MCM-48的合成及其对痕量银(Ⅰ)的吸附性能研究与应用 被引量:4 2013年 以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂合成中孔分子筛Ti-MCM-48。研究了中孔分子筛Ti-MCM-48分离富集材料对银(Ⅰ)的吸附性能,优化了影响其吸附和解吸的主要条件。结果表明,在pH=3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,恒温35℃振荡25min时,银(Ⅰ)能被该材料吸附完全,其静态饱和吸附容量为2.96mg/g。吸附在中孔分子筛Ti-MCM-48上的银(Ⅰ)可用5mL 0.5mol/L HNO3-0.1mol/L硫脲洗脱液完全洗脱。采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定洗脱液中银(Ⅰ)的方法检出限(3σ)为21.39ng/mL,线性范围为0.02~5.0μg/mL(r=0.9995),相对标准偏差(RSD)为1.25%,加标回收率在96%~102%之间。方法可用于实际样品中痕量银的测定。 毛燕芬 周方钦 唐壮娜 贺锦灿 李春艳关键词:银 介孔Al2O3分离富集-火焰原子吸收法测定麻黄和马钱子中的铅 被引量:3 2011年 研究了介孔Al203分离富集-火焰原子吸收法测定麻黄和马钱子中的铅的新方法。探讨了溶液pH、吸附温度、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响。在最佳实验条件下,介孔Al203能定量、快速吸附试液中的痕量Pb2+,其静态饱和吸附容量为8.53 mg/g。吸附在介孔Al203上的Pb2+可用0.2 mol/LEDTA完全洗脱。该方法线性范围为0.1~4.0μg/mL,检出限为67.9 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=7,ρ=2.0μg/mL)。加标回收率在94.1%~105.6%之间。方法可用于麻黄、马钱子中铅的测定。 刘琳 周方钦 屈东方 李文山 李春艳关键词:麻黄 马钱子 铅 火焰原子吸收法 纳米B_2O_3/TiO_2复合材料的制备及其对痕量银的分离富集性能研究与应用 2011年 制备了新型纳米B2O3/TiO2吸附材料,并采用扫描电镜(SEM)及红外光谱(IR)对其进行表征,优化了纳米B2O3/TiO2复合材料对试液中痕量银的吸附和解吸条件,建立了纳米B2O3/TiO2分离富集-原子吸收光谱测定痕量银的新方法。当pH 4.3时,在22℃下振荡20 min,Ag+能被该材料快速吸附,其静态饱和吸附容量为11.72 mg/g,吸附在纳米B2O3/TiO2上的Ag+可用0.1 mol/L HNO3-0.05 mol/L硫脲(1∶4)完全洗脱。该方法的检出限为2.01μg/L,线性范围为0.01~4.00 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.8%,加标回收率为95%~105%。方法应用于实际矿渣样品中痕量银的测定,结果满意。 屈东方 周方钦 刘琳 李文山关键词:银 磁芯-硫脲壳聚糖微柱在线流动注射-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉 被引量:7 2015年 本文将磁芯-硫脲壳聚糖作为固定相填充到自制的微柱中,采用流动注射在线分离富集与火焰原子吸收法联用对大米中痕量镉进行测定。pH=7.0的试液以3.9mL/min速率采样120s,以0.5mol/L HNO3-0.1mol/L硫脲作为洗脱液,用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中Cd2+,检测的线性范围为0.02~1.20μg/mL(r=0.9922),检出限(3σ)为2.5ng/mL,相对标准偏差(RSD)为0.79%(c=1.0μg/mL,n=7),加标回收率在96.0%~104.2%之间。 申东方 周方钦 王珍关键词:磁芯 流动注射 原子吸收光谱法 大米