河北省自然科学基金(B2010000016)
- 作品数：4 被引量：17H指数：3
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- 相关机构：河北工业大学更多>>
- 发文基金：河北省自然科学基金河北省教育厅科学技术研究计划国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：化学工程更多>>
- 微波辐射促进P_2O_5催化液相贝克曼重排制己内酰胺被引量：4
- 2011年
- 在微波辐射的条件下,以P2O5为催化剂,开发了液相贝克曼重排制己内酰胺(CPL)的新型工艺。研究了加热方式、催化剂(H3PO4、ZnCl2和P2O5)、反应容器、微波辐射强度、辐射时间、催化剂用量以及溶剂(环己酮、水和N,N-二甲基甲酰胺)对环己酮肟液相贝克曼重排反应的影响。在催化剂P2O5的质量分数为14.0%(0.19 g)、10 mLN,N-二甲基甲酰胺为反应介质、1.153 g环己酮肟、微波辐射强度为280 W、辐射时间为5.0 min的工艺条件下,环己酮肟的转化率能达到98.69%,己内酰胺收率达到95.75%。此外,该工艺操作简单,反应迅速,收率较高,具有潜在的工业化应用前景。
- 程庆彦姬亚宁王延吉
- 关键词：微波辐射
- HMS介孔分子筛催化剂上苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯被引量：9
- 2011年
- 以正十八胺为模板剂合成了介孔HMS分子筛,采用微波辅助分步浸渍溶剂热法在HMS分子筛上合成了结构新颖的Pd(Salen)配合物催化剂;采用FTIR和1H NMR等手段确定了Pd(Salen)配合物的结构,XRD和N2吸附-脱附表征结果显示Pd(Salen)固载于HMS分子筛上。将该负载型Pd(Salen)/HMS催化剂用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯的反应中,该催化剂对此反应具有较好的催化性能,考察了反应温度、反应压力、反应时间等条件对碳酸二苯酯收率的影响,并对工艺条件进行了优化。实验结果表明,当反应温度为373K、反应压力为4.0MPa(n(CO)∶n(O2)=7∶1)、反应时间为8h时,碳酸二苯酯收率可达18.8%。
- 程庆彦李超毅王延吉赵新强
- 关键词：碳酸二苯酯氧化羰基化苯酚
- ZSM-5负载氨基酸席夫碱型异双核配合物催化剂的制备及其催化苯酚氧化羰基化反应性能被引量：3
- 2014年
- 采用微波辅助分步浸渍溶剂热法，以ZSM-5分子筛为载体，合成了结构新颖的氨基酸型异双核配合物催化剂CuPdTS／ZSM-5（TS为L-亮氨酸缩水杨醛配体）。采用FT-IR、ICP—AES、1HNMR、XRD、N2吸附-脱附等手段对CuPdTS／ZSM-5进行表征，并将该催化剂用于催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯（DPC）反应，考察了助催化剂Cu用量、反应时间和反应温度对DPC产率和选择性的影响。通过表征确定了CuPdTS配合物的结构，也确认CuPdTS已负载于ZSM-5分子筛上。当Cu（OAc）2用量0．03g、反应时间8h、反应温度100℃时，CuPdTS／ZSM-5催化苯酚氧化羰基化反应的碳酸二苯酯收率可达18．3％，选择性为47．4％。
- 程庆彦周杰王延吉赵新强
- 关键词：氨基酸ZSM-5
- L-亮氨酸Schiff碱型催化剂的合成及其催化苯酚氧化羰基化反应被引量：1
- 2013年
- 以L-亮氨酸和水杨醛为原料合成了L-亮氨酸缩水杨醛配体(TS),TS再与金属Pd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)配位合成L-亮氨酸缩水杨醛Pd(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)异双核配合物(PdCuTS)。采用FTIR,UV-Vis,ICP,1H NMR等方法表征并分析了PdCuTS的结构和组成。将PdCuTS应用于苯酚氧化羰基化反应中,考察了助剂Cu(OAc)2用量、反应温度、反应时间和反应压力对PdCuTS催化性能的影响。实验结果表明,PdCuTS对苯酚氧化羰基化反应具有较好的催化活性;优化的反应条件为:n(PdCuTS)=0.02mmol、n(PdCuTS)∶n(四丁基溴化铵)∶n(对苯二酚)=1∶50∶100、Cu(OAc)2用量0.03 g、苯酚用量2.5 g、反应温度110℃、反应压力4.5 MPa(n(CO)∶n(O2)=8∶1)、反应时间8 h;在此条件下,碳酸二苯酯的收率为20.0%,选择性为47.3%。
- 程庆彦周杰王延吉赵新强
- 关键词：异双核配合物氧化羰基化
