湖北省教育厅科学技术研究项目(D20132106)
- 作品数:5 被引量:8H指数:2
- 相关作者:陈琴华熊琳朱军李鹏魏英更多>>
- 相关机构:湖北医药学院重庆医科大学更多>>
- 发文基金:湖北省教育厅科学技术研究项目湖北省卫生厅青年科技人才基金更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 气相色谱-质谱法测定白芷中欧前胡素的含量被引量:2
- 2013年
- 目的:使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定白芷中欧前胡素的含量。方法:色谱柱DB-5MS(30 m×0.32 mm,0.25μm)石英毛细管色谱柱,程序升温:起始温度140℃,保持2 min,以10℃/min速率升温至280℃,保持4 min,以高纯氦气为载气,流速2.0 ml·min^(-1),样品用CO_2超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择离子监测法定量。结果:欧前胡素在2.10~210.00μg·ml^(-1)(r=0.999 7)范围内线性良好;平均回收率为99.9%,检测限为0.1 ng·ml^(-1)。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定白芷中欧前胡素的含量。
- 陈琴华熊琳余飞魏英李鹏
- 关键词:白芷欧前胡素气相色谱-质谱联用技术超临界流体萃取法
- 衍生化高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠和电喷雾离子阱质谱法分析其衍生物被引量:1
- 2015年
- 目的:以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,采用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术对其衍生化物进行定性鉴别及高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠片的含量。方法:阿仑膦酸钠与FMOC-Cl衍生化反应后,采用LinkSil C18色谱柱(5.0μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-甲醇-0.4%乙二胺四乙酸(用氢氧化钠调p H 7.16)(25∶5∶70)为流动相,测定阿仑膦酸钠的含量,并用ESI-MS获得质谱图对其衍生化产物的主要碎片进行分析。结果:在负离子模式下,阿仑膦酸钠的衍生化产物主要碎片离子为m/z 470、426、408、366、344和326。阿仑膦酸钠质量浓度在1-40 mg·L^-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.2%,最低检测限为0.2 mg·L^-1。结论:该HPLC-UV柱前衍生法样品处理简单,测定灵敏,准确度高,可以用来测定阿仑膦酸钠片剂含量。ESI-IT-MS分析为进一步对阿仑膦酸钠的体内代谢过程与结构修饰研究提供了理论指导和实验依据。
- 戴河双陈琴华张燕胡培陈志琼
- 关键词:阿仑膦酸钠高效液相色谱质谱
- 气相色谱-质谱联用法测定蛇床子超临界二氧化碳流体提取物中蛇床子素含量
- 2015年
- 目的 建立气相色谱-质谱联用法测定蛇床子超临界二氧化碳(C02)流体提取物中蛇床子素的含量.方法 样品采用C02超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择监测离子法测定蛇床子素的含量.色谱条件:DB-5 MS(30 m×0.32 mm,0.25 μm)石英毛细管色谱柱;柱流速2.0 mL·min^-1,柱温60℃保持2 min,以10℃·min^-1到280℃,保持6 min;进样口和接口温度为280 ℃.结果 蛇床子素在5~1 000μg·mL^-1线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为98.97%,检测限1.0 ng·mL^-1.结论 该方法稳定可靠,适用于蛇床子药材的质量控制.
- 张任陈琴华朱军余飞
- 关键词:蛇床子蛇床子素
- 气相色谱-质谱法测定白芷中异欧前胡素的含量被引量:5
- 2014年
- 目的 通过气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定白芷中异欧前胡素的含量.方法 色谱柱DB-5MS(30 m×0.32 mm,0.25 μm)石英毛细管色谱柱,样品用CO2超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择离子监测法定量.结果 异欧前胡素在1.33 ~133.00μg·mL-1(r=0.998 6)范围内线性良好;平均回收率为100.3%,检测限为0.1 ng·mL-1.结论 该方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定白芷中异欧前胡素的含量.
- 陈琴华熊琳李鹏朱军
- 关键词:白芷异欧前胡素