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复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量被引量：11: 2014年; 建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣用50％乙腈溶液复溶后过滤，滤液用 PBS 溶液稀释，经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测，采用多反应监测（MRM）模式进行定量和定性分析，外标法定量。结果表明，7种目标物的检出限（ S / N ＝3）在0.04~0.10μg / kg 之间，线性相关系数（R2）≥0.9990，平均回收率为70.9％~95.6％，相对标准偏差为2.0％~11.8％。该方法灵敏度高、重现性好，适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。; 王清王国民郗存显李贤良陈冬东唐柏彬张雷赵华; 关键词：液相色谱-串联质谱动物源性食品

液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲被引量：12: 2014年; 建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm＆#215;2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。; 王雅王俊苏向露郗存显陈冬东彭涛王国民母昭德; 关键词：液相色谱-串联质谱法联二脲面制品偶氮甲酰胺

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时检测鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物残留量被引量：27: 2012年; 建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。色谱柱:Agilent EclipseXDB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50∶15∶35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270nm。结果表明,6种目标物在0.01～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0μg/kg,平均回收率为73.2%～95.7%,相对标准偏差小于8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。; 游丽娜李贤良郗存显唐柏彬王国民张雷袁中珍赵华; 关键词：高效液相色谱法免疫亲和柱玉米赤霉醇玉米赤霉烯酮鸡蛋

免疫亲和柱净化-HPLC法同时测定动物肌肉及牛奶中6种玉米赤霉醇类药物残留被引量：3: 2013年; 建立肌肉（猪肉、牛肉）及牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物（α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮）残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱同时检测方法。试样酶解后，肌肉样品经乙醚提取，牛奶样品经乙腈提取，免疫亲和柱净化，高效液相色谱仪测定。结果表明，6种目标物在0.01～0.2μg／mL范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.999，检出限（S／N≥13）为1.0μg／kg，猪肉、牛肉、牛奶中的平均回收率分别在72.8％～88.4％、72.6％～92.4％、82.3％～102.3％之间，RSD均小于10.0％。该方法灵敏度高、重现性好，适用于猪肉、牛肉、牛奶等动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。; 王清游丽娜李贤良郗存显黄亚唐柏彬张雷赵华; 关键词：高效液相色谱法免疫亲和柱牛奶

高效液相色谱法测定面粉中偶氮甲酰胺的含量被引量：8: 2014年; 目的：建立面粉中偶氮甲酰胺（azodicarbonamide，ADc）的高效液相色谱检测方法。方法：样品经丙酮提取，正己烷脱脂，进入高效液相色谱后采用Eclipse XDB—CN柱（250mm×4．6mm，5μm）进行分离，以乙腈-20mm01／L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器检测波长为245nm。结果：ADC在1．0—90．0mg/kg范围内线性关系良好，相关系数（r）大于0．99，定量限为5mg／kg（S／N≥10），在5．0、10．0、45．0mg／kg3个添加水平下回收率在68．6％～116．9％之间，相对标准偏差均小于7．0％。结论：建立的面粉中ADC液相色谱方法简单快捷，准确可靠，适用于面粉中ADC的测定。; 向露易廷辉王雅王俊苏彭涛王国民母昭德; 关键词：偶氮甲酰胺面粉高效液相色谱法

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量被引量：9: 2013年; 建立了猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。酶解后的样品用乙醚提取,提取液浓缩后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液;质谱采集为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.5～200μg/L,相关系数(R)大于0.999,定量限(LOQ)在0.05～0.63μg/kg之间;添加浓度在1.0～5.0μg/kg范围内,方法回收率为71.3%～93.7%,相对标准偏差在3.7%～9.7%之间。该方法灵敏度高、重现性好,适用于猪肉样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。; 李贤良游丽娜郗存显唐柏彬王国民张雷赵华; 关键词：液相色谱-串联质谱免疫亲和柱猪肉

QuEchERS/超高液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种β-阻断剂类药物被引量：4: 2015年; 本实验建立了饲料中阿替洛尔、纳多洛尔、醋丁洛尔、艾司洛尔、卡拉洛尔、卡维地洛6种β-阻断剂类药物的UPLC-MS/MS测定及确证方法。样品经乙腈-甲醇（3∶7,V/V）溶液振荡提取后,加入Qu Ech ERS吸附剂净化,经氮气吹干后用30%乙腈溶液定容,采用电喷雾正离子模式检测,同位素内标法定量。结果表明：6种β-阻断剂类药物在1-500μg/L线性相关系数均大于或等于0.9990,检出限为0.02-0.16μg/kg,定量限为0.07-0.54μg/kg;添加浓度水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率为81.8%-119.6%,RSD为4.8%-11.3%。该方法灵敏度高,线性范围宽,且实用性强,可对饲料中6种β-阻断剂类药物进行定性和定量分析。; 姜光丽何小琴郗存显唐柏彬王国民; 关键词：饲料 QUECHERS

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国家质检公益性行业科研专项(201210086)