宁波市自然科学基金(2007A610072)
- 作品数：6 被引量：26H指数：4
- 相关作者：金米聪陈晓红陈海燕陈漪施家威更多>>
- 相关机构：宁波市疾病预防控制中心宁波市妇女儿童医院江南大学更多>>
- 发文基金：宁波市自然科学基金浙江省医药卫生优秀青年科技人才专项科研基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 液相色谱-离子阱质谱法测定人血清中莫西沙星浓度被引量：9
- 2009年
- 目的建立一种灵敏、可靠的检测血清中莫西沙星浓度的高效液相色谱-离子阱质谱法。方法血清样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis(?) MAX小柱进行净化,以乙腈-0.05%三氟醋酸(25:75,V/V)为流动相,采用Cloversil-C_(18)柱(150mm×3.0 mm,5μm)分离,以环丙沙星为内标,应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱多离子反应监测模式(MRM)测定,莫西沙星和内标的定量离子对分别为m/z 402→358和m/z 332→288。结果莫西沙星和内标的绝对回收率均为83.1%～90.7%,莫西沙星质量浓度为0.5～100.0μg·L^(-1)具有良好线性,日内精密度<7.2%,日间精密度<9.8%,检出限为0.5μg·L^(-1)。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于莫西沙星的临床药动学研究及临床患者的血药浓度测定。
- 陈漪施家威金米聪
- 关键词：固相萃取多反应监测莫西沙星血清
- 高效液相色谱法测定谷类食物中3种茚满二酮类鼠药研究被引量：4
- 2008年
- 目的：建立能同时检测谷类食物中杀鼠酮、敌鼠、氯敌鼠的灵敏、准确的高效液相色谱分析法。方法：在磷酸盐缓冲溶液（pH=5.5）介质中用乙醇＋乙酸乙酯（5＋95）作萃取剂,通过正交试验,优化提取条件,在ZORBAX SB C18柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）上以磷酸盐缓冲液（pH=6.3）、乙腈、甲醇组成的流动相进行梯度洗脱分离,紫外检测。结果：杀鼠酮在0.25～50.0 mg/L,敌鼠、氯敌鼠在0.50～100 mg/L均具有良好的线性,其相关系数均大于0.9993;杀鼠酮的检出限为0.1 mg/L,敌鼠和氯敌鼠的检出限均为0.2 mg/L;回收率在80.0%～95.1%;RSD均小于8.0%。结论：该法灵敏度高、操作简便、准确、适用于谷类食物中茚满二酮类鼠药残留的检测。
- 陈海燕陈晓红金米聪
- 关键词：谷类食物茚满二酮正交试验高效液相色谱法
- 高效液相色谱法对谷类食物中4种茚满二酮类鼠药的同时测定被引量：5
- 2008年
- 建立了能同时检测谷类食物中杀鼠酮、异杀鼠酮、敌鼠、氯敌鼠的高效液相色谱分析法。在磷酸盐缓冲溶液（pH=5．5）中用乙醇一乙酸乙酯（体积比5：95）作萃取剂，通过正交试验优化提取条件，在ZORBAX SB C18柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm）上以磷酸盐缓冲液（pH=6．3）、乙腈、甲醇组成的流动相进行梯度洗脱分离，紫外检测。结果表明，杀鼠酮、异杀鼠酮在0．25～50．0mg／L，敌鼠、氯敌鼠在0．50～100mg／L均具有良好的线性，其相关系数均大于0．9993；杀鼠酮和异杀鼠酮的检出限均为0．1mg／L，敌鼠和氯敌鼠的检出限均为0．2mg／L；4种鼠药的回收率为80％～95％；RSD均小于8．0％。该法适用于谷类食物中茚满二酮类鼠药残留的检测。
- 陈海燕陈晓红金米聪汤坚
- 关键词：谷类食物茚满二酮正交试验高效液相色谱法
- 高效液相色谱-离子阱质谱法测定生物体液中的痕量敌鼠和氯敌鼠被引量：7
- 2010年
- 建立了中毒应急检测样品生物体液内痕量敌鼠和氯敌鼠的高效液相色谱-离子阱质谱定性定量检测方法。全血样品由甲醇/乙腈(50/50,v/v)沉淀蛋白后再经OasisHLB固相萃取小柱净化富集,尿液样品直接经同类小柱净化富集。采用ExtendC18柱分离,以乙酸铵-乙酸(0.02mol/L,pH5.5)缓冲溶液和甲醇(15/85,v/v)溶液为流动相,使用电喷雾电离负离子多反应监测模式检测敌鼠和氯敌鼠。对全血样品,敌鼠和氯敌鼠分别在1.0～200.0μg/L和0.5～100.0μg/L范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1%～92.2%和87.6%～93.4%范围内,日内相对标准偏差(RSD)分别小于6.8%和7.1%,日间RSD分别小于9.9%和10.9%,定量限分别为1.0μg/L和0.5μg/L。对尿液样品,敌鼠和氯敌鼠分别在0.2～40.0μg/L和0.1～20.0μg/L范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1%～94.5%和90.0%～98.0%范围内,日内RSD分别小于6.1%和7.3%,日间RSD分别小于8.9%和11.2%,定量限分别为0.2μg/L和0.1μg/L。本方法简便、灵敏,能满足敌鼠和氯敌鼠中毒病人的临床快速诊断要求。
- 金米聪陈晓红
- 关键词：全血尿液
- 生物样品中痕量敌鼠和氯鼠酮的高效液相色谱/质谱联用法同时测定研究被引量：3
- 2009年
- 目的：建立生物样品中敌鼠和氯鼠酮的高效液相色谱/质谱联用同时测定方法。方法：全血样品经甲醇＋乙腈（50＋50,v/v）提取,尿液样品经Oasi sHLB固相萃取小柱净化富集后,采用Extend C18柱（150 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,以乙酸铵-乙酸（0.02 mol/L,pH 5.5）＋甲醇（15＋85,v/v）为流动相,采用选择离子监测（SIM）技术在电喷雾电离（ESI）负离子模式下同时检测,敌鼠和氯鼠酮的定量检测离子分别为m/z 339.0[M-H]-和m/z 373.0[M-H]-,外标法定量。结果：针对全血样品,敌鼠在2.0-500.0μg/L,氯鼠酮在1.0-200.0μg/L范围内呈良好线性关系,敌鼠和氯鼠酮的回收率分别在92.1%-94.5%和93.0%-94.2%范围,RSD分别小于7.5%和6.5%,检出限分别为2.0μg/L和1.0μg/L。针对尿液样品,敌鼠在0.5-100.0μg/L,氯鼠酮在0.2-40.0μg/L范围内呈良好线性关系,敌鼠和氯鼠酮的回收率分别为95.2%-97.0%和92.0%-96.5%,RSD分别小于6.0%和7.5%,检出限分别为0.5μg/L和0．2μg／L。结论：本方法简便、灵敏、莺现性好，能满足敌鼠和氯鼠酮中毒病人的临床诊断检测要求。
- 陈晓红徐明敏范建中金米聪
- 关键词：全血尿液
- 固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中敌鼠和氯敌鼠被引量：1
- 2009年
- 样品经Waters Oasis HLB C_(18)固相萃取小柱富集,并先后用乙酸-甲醇和氨水-甲醇的混合液洗去杂质,用甲醇-水(90+10)混合液从柱上洗脱敌鼠和氯敌鼠使净化。洗脱液在40℃氮气吹干,残渣用1.0 mL甲醇溶解,取10.0μL注入高效液相色谱仪分析测定。采用ZorbaxExtend C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙酸铵-乙酸缓冲溶液(0.02 mol·L^(-1),pH 5.5)-甲醇(30+70)为流动相,紫外285 nm检测。结果表明:尿液中敌鼠和氯敌鼠的质量浓度在0.02～5.0 mg·L^(-1)范围内呈线性关系,回收率分别在96.0%～100.0%和92.0%～96.0%范围,日内相对标准偏差(n=6)分别小于6.2%和4.9%,日间相对标准偏差(n=18)分别小于9.8%和8.9 %。
- 陈晓红金米聪
- 关键词：高效液相色谱法固相萃取
