国家公益性行业科研专项(200810998)
- 作品数：16 被引量：74H指数：6
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- 相关机构：红河学院云南省天然药物与化学生物学重点实验室重庆工商大学更多>>
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- 相关领域：理学轻工技术与工程医药卫生农业科学更多>>
- 原子荧光光谱法测定中药材中砷
- 2012年
- 试样用硝酸加压消解(测总砷),或用盐酸(1+1)溶液在60℃浸取(测无机砷)。以硫脲溶液作为预还原剂,以硼氢化钾溶液作为还原剂,利用原子荧光光谱法测定中药材中砷的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL·min-1及900mL·min-1。砷(Ⅲ)的荧光强度与其质量浓度在80.0μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为31ng·L-1。应用此法对中药材样品进行分析,样品中总砷测定值在139～372ng·g-1之间,加标回收率在89.0%～93.3%之间;无机砷测定值在41～103ng·g-1之间,加标回收率在86.0%～92.0%之间。
- 潘青山刘卫樊爱萍杨金黄兆龙
- 关键词：原子荧光光谱法砷中药材
- 基体改进剂对重楼中砷·汞含量测定的影响被引量：3
- 2010年
- [目的]探讨重楼中微量元素砷、汞含量的测定方法,为重楼药材毒副作用评价体系提供参考。[方法]采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS),通过对基体改进剂硝酸镍、氯化钯的用量,酸性介质,灰化温度,原子化温度等试验参数进行优化,探索了基体改进剂对重楼中砷、汞含量测定的影响。[结果]加入硝酸镍、氯化钯不仅能提高砷、汞的灰化温度和原子化温度,还能提高测定的灵敏度和精密度,且重现性好。[结论]加入基体改进剂的方法快速、可靠,为重楼中砷、汞含量测定提供了一种简便有效的方法。
- 易中周刘卫陈瑞张举成
- 关键词：石墨炉原子吸收法重楼砷汞基体改进剂
- 云南普洱茶中锗的测定条件及含量研究被引量：6
- 2010年
- 详细研究了苯芴酮-分光光度法测定云南普洱茶中锗的条件,实验结果表明,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增溶剂,显色剂用量为0·3mL,pH在3～4范围,锗-苯芴酮络合物在实验时间范围内能稳定地保持在水相中,在536nm下可直接测定吸光度。在优化获得的测定条件下,实验测得标准曲线为:y=1·3119x+0·015,相关系数r=0·9931,线性范围为0～0·202μg/mL。回收率为88·70%～92·50%,RSD为1·10%。通过对实验样品中锗含量的测定发现,以2号样品中的锗含量最高,6·78μg/g。4号样品中的锗含量最低,2·44μg/g。结果表明,云南产的普洱茶中均含有较丰富的锗,其为普洱茶的保健功效作出一定贡献。
- 严和平张寓达张举成刘卫王静
- 关键词：锗
- 冷原子荧光光谱法测定3种中药材中的痕量汞被引量：1
- 2011年
- 采用硝酸-双氧水体系及高压消解法处理样品,建立了氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞的测定方法,研究了仪器工作条件、介质酸及浓度、还原剂硼氢化钾浓度对测量结果的影响并进行了优化,在最佳实验条件下对3种云南产地中药材进行了测试,汞的校准曲线在0—10μg.L-1范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法的检出限为2.9ng.L-1,RSD为1.8%,测定的3种中药材中的汞含量为5.62—17.29ng.-g 1,加标回收率为90.3%—105.2%。
- 潘青山刘卫杨金闵勇肖锐敏
- 关键词：汞中药材
- 砷钼杂多酸分光光度法测定三七中总砷含量被引量：2
- 2011年
- [目的]获得快速检测三七中总砷的方法。[方法]采用砷钼杂多酸分光光度法测定人工种植三七中的总砷含量,并优化其显色条件。[结果]最佳显色条件:显色剂用量为5.0 ml,显色温度为40℃,显色时间为30 min;AsⅢ标准溶液在浓度为0～0.04μg/ml时,与吸光度呈良好的线性关系(r=0.996 6);样品中未检测到As。[结论]该方法精密度高,稳定性好,可作为三七中砷含量的检测方法。
- 陈瑞刘卫黄兆龙易中周闵勇
- 关键词：总砷
- 中药材三七中农药多残留分析的样品前处理方法被引量：9
- 2013年
- 建立了中药材三七中农药残留分析的两种样品前处理方法, 在样品前处理方法I中, 样品经正己烷与二氯甲烷 （体积比为6：4） 混合溶剂超声提取, 提取液经Envi-carb/NH2 SPE小柱净化; 在样品前处理方法II中, 采用基质固相分散萃取净化法对样品进行提取净化。两种方法所得到的洗脱液, 于旋转蒸发仪上浓缩近干, 二氯甲烷定容后于气相色谱-质谱 （GC-MS） 检测。采用GC-MS的选择离子监测 （SIM） 方式和外标法定量。在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下, 方法简便、快速, 添加水平为0.01、0.5和2.0 mg·kg-1进行加标回收率实验时, 采用方法I时的回收率为81.90%～102.10%, 相对标准偏差 （RSD） 为3.60%～7.10%; 采用方法II时的回收率为96.26%～104.20%, RSD为3.52%～7.94%; 检出限在0.48～1.34 ng·g-1之间。两种前处理方法的各项技术指标满足农药残留检测要求, 适合三七样品中痕量农药残留的分析。
- 吴娜刘卫严和平樊爱萍黄笃树周波陈显兰徐世娟石玲
- 关键词：固相萃取气相色谱-质谱
- 中药三七、茯苓中克百威和抗蚜威的测定被引量：3
- 2011年
- 【目的】获得中药三七、茯苓中克百威和抗蚜威的检测方法。【方法】通过液相色谱法对中药三七和茯苓中的克百威和抗蚜威的检测方法进行研究。【结果】确定了较优液相色谱检测条件为柱温30℃，流速1mL／min，检测波长210nm，流动相水-乙腈（体积比61．5：38．5）。获得抗蚜威和克百威分别在1．99×10^-4 9．95×10^-4μg（r=0．9987）和1．97×10^-4-9．85×10^-4μg（r=0．9947）范围内线性良好。克百威和抗蚜威的RSD值分别为13．2％和7．1％。【结论】获得了克百威和抗蚜威的检测方法，并且2种中药样品中不含有克百威和抗蚜威。该方法出峰快，能避开受试中药中基质的干扰。
- 张举成刘卫陈瑞杨金姚立华胡蓉绘
- 关键词：克百威抗蚜威茯苓
- 不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响被引量：4
- 2012年
- [目的]研究不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响。[方法]以云南文山三七为材料,分析研究了干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜含量的影响。[结果]干法灰化的最佳条件为灰化温度600℃、灰化时间4 h;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.221μg/g。常压下湿法消解的最佳消解体系为HNO3-HClO4-H2O2;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.721μg/g。[结论]原子吸收光谱法简单准确、快捷,可用于三七中重金属铜的含量测定。云南文山三七粉中重金属铜含量符合国家《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。
- 王宝森刘贵阳刘卫段玉来周国平
- 关键词：干法灰化湿法消解原子吸收光谱法铜
- 不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中铅含量的影响被引量：5
- 2012年
- 以云南文山三七为材料,研究了干法灰化法、湿法消解法2种不同样品前处理方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铅含量的影响。方法的相关系数为0.999 1,干法灰化回收率为107.25%,湿法消解回收率为94.25%,分析结果满意。结果表明:干法灰化的最佳条件为灰化温度500℃、灰化时间6 h;湿法消解的最佳消解体系为V(HNO3)∶V(HClO4)=4∶1体系。用干法灰化或常压下湿法消解处理样品,原子吸收光谱法可以准确测定三七中重金属铅含量,且方法简单、快捷。经检测,云南文山三七粉中重金属铅含量符合绿色安全的要求。
- 王宝森刘贵阳刘卫董云文付开林
- 关键词：干法灰化湿法消解原子吸收光谱法
- 气相色谱质谱测定三七、云木香、茯苓中有机磷农药残留量方法研究被引量：8
- 2013年
- 采用气相色谱质谱（GC／MS）建立三七、云木香、茯苓中的8种有机磷类农药（甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷和毒死蜱）残留量的快速检测方法。样品经过丙酮超声提取，提取液经过C18固相萃取小柱净化，乙酸乙酯和正己烷的混合溶液（体积比为5：5混合）为洗脱液洗脱，洗脱液浓缩尽干后乙腈定容，于GC／MS上检测。对样品前处理条件进行了优化，采用选择离子扫描（SIM）方式，外标法定量。8种有机磷类农药在0.05～5μg／mL范围内线性良好。相关系数为0.9910～0.9994，平均加标回收率为71.03％～115.57％，相对标准偏差（RSD，n=3）为0.54％～9.36％，检出限（S／N=3）在2.8×10^-6～4.0×10^-5μg之间。结果表明，该方法简便、快速，能满足三七、云木香、茯苓中8种有机磷类农药残留量同时测定的要求。
- 刘卫吴娜潘青山樊爱萍严和平陈显兰周波石玲徐世娟
- 关键词：气相色谱质谱云木香茯苓
