云南省教育厅科研基金(07Z11057)
- 作品数：2 被引量：4H指数：1
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- 相关机构：昆明理工大学更多>>
- 发文基金：云南省教育厅科学研究基金云南省自然科学基金国家环境保护公益性行业科研专项更多>>
- 相关领域：环境科学与工程更多>>
- 类固醇类内分泌干扰物羟基衍生化条件的优化被引量：1
- 2010年
- 以N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)系统研究了4种类固醇类内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化,主要考察了MSTFA用量、衍生化温度、衍生化时间对类固醇类内分泌干扰物衍生化效果的影响以及衍生化产物的稳定性、标准曲线、仪器检出限等.结果表明:100μl浓度为0.01μg.μl-1的标准混合溶液,MSTFA的最佳用量为20μl;最佳衍生化条件为70℃下反应30min;衍生化产物的稳定性较好,在-20℃下放置48h,相对响应因子(RRF)基本没有降低;在优化的实验条件下,各待测物具有良好的线性相关性,E1和E2的仪器检出限为0.1pg.μl-1,EE2和E3的仪器检出限为1pg.μl-1.
- 黄斌潘学军刘晶靓方锴王宇高建培
- 关键词：类固醇内分泌干扰物羟基衍生化
- 类固醇类环境内分泌干扰物羟基衍生化研究被引量：3
- 2009年
- 采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),以N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,系统研究了4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化行为,考察了BSTFA用量、衍生化温度和时间对类固醇类环境内分泌干扰物衍生化效果的影响以及衍生化产物的稳定性、标准曲线、仪器检出限等,并对衍生化产物特征碎片离子的裂解机理进行了解释。结果表明:对于100μL0.01g/L标准混合溶液,BSTFA的最佳用量为25μL;衍生化过程不需要加热,常温下(20℃)下反应10min就可取得最佳的衍生化效果;衍生化产物的稳定性较好,在-20℃下放置48h,相对响应因子RRF基本没有降低。在优化的实验条件下,各待测物具有良好的线性相关性,E1和E2的检出限为0.3μg/L,EE2和E3的检出限为5μg/L。
- 黄斌潘学军刘晶靓方锴王宇高建培
- 关键词：类固醇内分泌干扰物羟基衍生化
