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5种贝母药材的电喷雾离子阱质谱特征图谱研究被引量：7: 2005年; 目的建立5种贝母药材的电喷雾离子阱质谱(ES I-M S)特征图谱,用于贝母药材的品种鉴别。方法用18%氨水润湿贝母药材,乙醚-氯仿-乙醇(25∶8∶2.5)混合溶剂超声提取其中贝母生物碱,将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行正离子全扫描分析。结果在正离子一级质谱中,贝母生物碱易形成带一个正电荷的准分子离子,并且在中性醇溶液中,贝母生物碱易形成二聚体,在酸性介质中则无此现象;二级碰撞诱导解离易使贝母生物碱脱去一分子水;5种贝母对照药材的总生物碱提取液的一级电喷雾质谱图显示,主要分子离子峰基本相同,但因品种不同相对丰度差异较大。结论5种贝母药材生物碱提取物的ES I-M S图谱特征性较强,重现性与精密度较好,可用于不同品种贝母类药材的鉴别。; 韩凤梅王新立蔡敏陈勇; 关键词：贝母生物碱电喷雾质谱

RP-HPLC测定穿心莲、路边青配伍药液中脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中的浓度被引量：9: 2005年; 建立一种简单、快速的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定穿心莲、路边青配伍药液中脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中的浓度.使用C18反相柱(4.0mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(13∶17∶70),流速:1.0mL·min-1,检测波长:252nm.血药浓度在0.102～20.305mg·L-1(r=0.9998)时线性关系良好;低、中、高浓度下的回收率、重现性均符合方法学要求.该方法能有效地监测小鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化.; 蔡文涛韩凤梅; 关键词：脱水穿心莲内酯小鼠配伍药液

穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中RP-HPLC的测定被引量：4: 2004年; 建立了一种简单、快速的测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中浓度的反相高效液相色谱法.使用C18反相柱(ID,4.0mm×250mm,粒径5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速为0.7mL/min,检测波长为252 nm.在此条件下,20min内脱水穿心莲内酯得到检测,分离良好,不受杂质干扰.在0.204.～10.175μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9993.低、中、高浓度下的回收率、重现性均符合方法学要求.该方法能有效地监测大鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化.; 蔡文涛韩凤梅; 关键词：脱水穿心莲内酯血药浓度测定解热作用

反相液相色谱法测定万氏牛黄清心丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱被引量：5: 2006年; 李宇韩凤梅陈勇; 关键词：栀子苷黄芩苷盐酸小檗碱牛黄

反相高效液相色谱法测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的含量被引量：24: 2006年; 目的建立同时测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量的反相离子对液相色谱法.方法采用Agilent ZORBAX SB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,甲醇-乙腈-15 mmol·L^-1 SDS水溶液（20：40：40,pH 7.5）流动相,检测波长343 nm.结果盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为12～120和0.45～6.81 mg·L^-1,盐酸小檗碱的回收率为99.21%,RSD=1.60%;吴茱萸次碱的回收率为101.40%,RSD=3.32%.结论采用本方法同时测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量具有简便、快速、准确等优点.; 李宇韩凤梅柳伟李路军陈勇; 关键词：反相高效液相色谱法加味左金丸盐酸小檗碱吴茱萸次碱

穿心莲片中脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中的药动学被引量：5: 2005年; 建立简单、快速的测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中浓度的反相高效液相色谱法,研究脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中的药动学.血浆样品经甲醇、醋酸缓冲液(pH3.6)及乙酸乙酯处理后用于测定.色谱柱为:C18-ODS,流动相为:甲醇—乙腈—水(11.5∶28.5∶60),检测波长为252 mm.小鼠ig穿心莲片药液后,脱水穿心莲内酯的药动学行为符合一室开放模型,主要药动学参数分别为:Ka=0.577±0.771 m in-1,Ke=0.010±0.002 m in-1,t1/2(Ka)=2.77±1.69 m in,t1/2(Ke)=74.08±15.49 m in,T(peak)=13.25±7.30 m in,C(max)=7.98±3.61 mg.L-1,AUC=1 036.45±658.06 mg.L-1.m in,CL/F(s)=0.006±0.004 g.kg-1.m in-1/mg.L-1,V/F(c)=0.57±0.32 g.kg-1/mg.L-1,Lagtime=3.55±1.23 m in.该方法能有效地监测小鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化,实验结果可为人体内相关药动学研究提供参考.; 蔡文涛韩凤梅陈勇; 关键词：穿心莲片脱水穿心莲内酯药动学

高效液相色谱法测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量被引量：22: 2007年; 目的：建立同时测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的反相液相色谱法。方法：采用Agilent ZORBAX SB—C18柱（4．6mm×250mm，5μm），乙腈-6mmol·L^-1 KH2PO4水溶液（pH4．6）梯度洗脱，检测波长240nm。结果：栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为4．50—110．00，5．00—153．00，6．40—191．00mg·L^-1；质量检测下限分别为0．77，1．53，1.43ng；栀子苷的回收率为104．44％，RSD为1．79％；黄芩苷的回收率为96．98％，RSD为1．76％；盐酸小檗碱的回收率为101．08％，RSD为3．1％。结论：采用该方法同时测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量具有简便、快速、准确等优点。; 韩凤梅李宇李路军陈勇; 关键词：HPLC 安宫牛黄丸栀子苷黄芩苷盐酸小檗碱

丹参脂溶性成分的ESI-MS行为及其特征图谱研究被引量：14: 2006年; 目的研究脂溶性丹参酮类成分的ES I-M S规律,建立丹参药材脂溶性丹参酮类成分提取物ES I-ITM S特征图谱。方法应用电喷雾离子阱质谱(ES I-ITM S)技术研究丹参酮类成分的ES I-M S规律;用95%乙醇超声提取丹参药材中丹参酮类物质,在正离子方式检测模式下,直接进样应用一级全扫描质谱建立其特征ES I-ITM S图谱。结果丹参酮类物质在ES I-M S一级正离子全扫描时,易捕获一个质子形成分子离子,且都易形成二聚体加合N a+离子峰;分子离子在二级质谱中易发生脱水、脱羰基和A环开环裂解。丹参药材中丹参酮类物质的ES I-ITM S图谱重现性与特征性较好,易于解析。结论丹参脂溶性成分ES I-ITM S图可用于丹参药材及复方丹参中丹参酮类成分的快速鉴别。; 韩凤梅张玲陈怀侠陈勇; 关键词：丹参药材脂溶性成分指纹图谱

山麦冬和麦冬皂苷类成分的HPLC/ESI-MS图谱研究被引量：10: 2005年; 目的鉴定山麦冬和麦冬中的皂苷成分,并建立其特征图谱。方法用甲醇提取山麦冬和麦冬对照药材,并用C_(18)SPE固相萃取柱除去提取液中的多糖成分制备供试液;用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLE/ESI-ITMS)研究供试液中的总皂苷成分并建立相应的特征图谱。实验条件为:AICHROM^(TM)RelizSilC_(18)(2.1mm×150mm,5μm)分析柱,流动相为10mmol·L^(-1)醋酸铵和乙腈(60min内乙腈浓度变化为25%～60%),流速为0.2mL·min^(-1),自动进样后色谱分离、质谱检测。结果山麦冬、麦冬对照药材中分别有17个和14个特征色谱峰,根据各色谱峰的二级质谱碎片信息并参考有关文献,对其中的一些皂苷成分进行了初步定性分析。结论所测山麦冬与麦冬样品两者HPIE/ESI-ITMS的图谱特征性强,差异明显。; 韩凤梅李紫张玲蔡敏陈勇; 关键词：山麦冬麦冬皂苷

反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量被引量：10: 2005年; 韩凤梅李宇李路军陈勇; 关键词：盐酸小檗碱吴茱萸次碱碱含量反相离子对

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湖北省青年杰出人才基金(2002AC004)

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