河北省科学技术研究与发展计划项目(07215602D)
- 作品数：4 被引量：17H指数：2
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- 相关机构：河北工业大学更多>>
- 发文基金：河北省自然科学基金国家自然科学基金河北省科学技术研究与发展计划项目更多>>
- 相关领域：化学工程更多>>
- 酸性离子液体[HSO_3-bpy]CF_3SO_3催化合成MDC被引量：6
- 2008年
- 制备了一系列磺酸吡啶功能化酸性离子液体(ILs),采用Hammett指示剂与紫外联用法测定了其酸强度。考察了各酸性离子液体在苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)反应中的催化活性。结果表明,离子液体的酸强度与其催化活性关联较好;[HSO3-bpy]CF3SO3酸强度最高,催化活性也最好。以[HSO3-bpy]CF3SO3为催化剂兼溶剂,优化了MDC合成反应条件。在反应温度70℃,反应时间60min,MPC与甲醛的摩尔比为12,离子液体与MPC的质量比为4的条件下,MDC产率最高可达91·5%。用水处理反应液,通过减压蒸馏后的离子液体可以循环使用5次以上。
- 王娜赵新强武秀丽王延吉
- 关键词：苯氨基甲酸甲酯二苯甲烷二氨基甲酸甲酯
- 氧化铅催化氨基甲酸乙酯与乙醇合成碳酸二乙酯被引量：9
- 2009年
- 在间歇反应器中,对尿素醇解法合成碳酸二乙酯(DEC)的控制步骤——氨基甲酸乙酯(EC)与乙醇合成DEC的反应进行了研究。采用热分解法制备了一系列金属氧化物催化剂,对其催化EC与乙醇合成DEC的反应性能进行了评价。实验结果表明,氧化铅的催化活性最高。确定了氧化铅催化剂的适宜制备条件:以PbCO3为前体,在300℃下焙烧4h。活性评价结合X射线衍射分析结果表明,四方晶相PbO有利于EC与乙醇合成DEC。氧化铅催化剂催化合成DEC的优化反应条件为:n(乙醇):n(EC)=10、催化剂用量1%(占总物料量的质量分数)、反应温度180℃、反应时间7h。在此条件下,EC转化率为36.0%,DEC选择性为45.0%,DEC收率为16.2%。
- 赵海龙赵新强安华良王延吉
- 关键词：碳酸二乙酯氨基甲酸乙酯乙醇
- 四甲基胍与离子液体协同催化合成苯氨基甲酸甲酯被引量：2
- 2008年
- 将一系列咪唑类离子液体分别与四甲基胍(TMG)进行预混合制得一系列催化剂,于相同条件下考察了催化剂在苯胺(AN)与碳酸二甲酯(DMC)合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)反应中的催化性能。结果表明,[bmim]BF_4([bmim]为1-丁基-3-甲基咪唑)与 TMG 混合制得的催化剂的活性最好。同时考察了催化剂制备条件对催化性能的影响,结果表明,在 m([bmim]BF_4):m(TMG)=2、20℃、60 min 的条件下制得的催化剂的性能最佳。优化了该催化剂合成 MPC 的反应条件,优化合成条件为n(DMC):n(AN)=3、170℃、3 h、催化剂用量为反应物总质量的15%,在此条件下,MPC 收率为46.0%,选择性为59.8%。将TMG 和[bmim]BF_4分别回收后,再制成催化剂循环使用,循环使用5次后,MPC 收率没有明显降低。
- 王娜耿艳楼赵新强安华良王延吉
- 关键词：苯胺碳酸二甲酯苯氨基甲酸甲酯离子液体四甲基胍
- 负载型硫酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯
- 2009年
- 制备了SiO2负载硫酸催化剂,并将其用于催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛进行缩合反应合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(4,4′-MDC)。以碳酸二甲酯(DMC)为溶剂,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量、溶剂用量等因素对该缩合反应的影响。得到的适宜反应条件为:催化剂的酸量与甲醛的摩尔比为1.3、MPC与甲醛的摩尔比为4、DMC与MPC的质量比为8、反应温度80℃、反应时间3h。在此条件下,4,4′-MDC的收率为56.0%,选择性为75.0%。在催化剂循环使用过程中,催化剂初次使用后,活性有所降低,但选择性提高;此后其催化活性和选择性稳定,循环使用4次基本保持不变。
- 王晶耿艳楼赵新强郭莲安华良王延吉
- 关键词：苯氨基甲酸甲酯二苯甲烷二氨基甲酸甲酯甲醛缩合反应
