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质检公益性行业科研专项项目(2012104013-4): 作品数：14 被引量：123H指数：6; 相关作者：孟宪双马强白桦李晶瑞马会娟更多>>; 相关机构：中国检验检疫科学研究院国家质量监督检验检疫总局沃特世科技(上海)有限公司更多>>; 发文基金：质检公益性行业科研专项项目国家科技支撑计划国家质检总局科技计划项目更多>>; 相关领域：理学农业科学化学工程文化科学更多>>

防晒类化妆品中2种帕地马酯的高效液相色谱检测及质谱确证被引量：3: 2016年; 建立了同时测定防晒类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用XTerra MS C18柱（250×4.6mm,5μm）分离,外标法定量。结果表明防晒类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的方法定量限均为0.5mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.1%~112.5%,相对标准偏差为2.0%~7.7%。对于疑似阳性样品,进一步采用液相色谱-串联质谱法进行确证分析。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于防晒类化妆品的实际检验工作。; 郭项雨马强孟宪双李焘李文雅白桦; 关键词：高效液相色谱液相色谱-串联质谱

化妆品中己脒定与氯己定及其盐类的超高效液相色谱法测定及质谱确证被引量：4: 2016年; 建立了化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的超高效液相色谱测定及质谱确证分析方法。化妆水、香波、散粉及膏霜等试样经饱和氯化钠溶液破乳，唇膏等蜡质类试样经四氢呋喃分散后，依次加入水和甲醇，涡旋振荡混匀，进行超声辅助提取，固相萃取净化，采用ACQUITY UPLC BEH C18色潜柱分离，以0．1％三氟乙酸-水和0．1％三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器（DAD）检测，外标法定量，采用高效液相色谱-串联质谱进行确证。在优化实验条件下，已脒定（羟乙基磺酸）盐和氯己定在-定浓度范围内线性关系良好（r^2≥0．9996）；方法检出限和定量下限分别为10mg／kg和20mg／kg；在20～3000mg／kg加标水平下，方法的平均回收率为81．9％～97．6％，相对标准偏差（RSDs）为0．9％～7．8％。该方法快速、准确、灵敏度高、特异性好，可用于化妆品的实际检验工作。; 孟宪双马强白桦张庆郭项雨吕庆; 关键词：氯己定超高效液相色谱化妆品

祛痘化妆品中苯海拉明的高效液相色谱检测及质谱确证被引量：5: 2014年; 建立了祛痘化妆品中苯海拉明的高效液相色谱（HPLC）分析方法及液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）确证方法。水剂类和膏霜类祛痘化妆品样品分别采用适宜提取溶剂超声提取,提取液离心处理后,以HPLC测定。选用Waters XTerra MS C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,以甲醇-10mmol/L碳酸氢铵缓冲溶液（体积比78∶22,氨水调节pH至10）为流动相,等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长218nm,外标法定量。阳性样品采用LC-MS/MS进行确证。苯海拉明的定量限为1.0mg/kg,在低、中、高添加水平的平均回收率为88.2%～105.0%,相对标准偏差在2.8%～7.9%之间。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于祛痘化妆品中苯海拉明的测定。; 陈云霞马强白桦孟宪双马会娟李晶瑞; 关键词：苯海拉明高效液相色谱

高效液相色谱法检测防晒类化妆品中的尿刊酸及其乙酯被引量：3: 2016年; 研究建立了同时测定防晒类化妆品中尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱检测方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经离心处理、微孔滤膜过滤后测定。采用XTerra MS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）进行分离,以甲醇-5 mmol/L四丁基溴化铵溶液（体积比为30∶70）为流动相进行等梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为285 nm,外标法定量。防晒类化妆品中尿刊酸及其乙酯的方法定量限均为5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为80.1%-103.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-6.9%。对于疑似阳性的样品,进一步采用液相色谱-串联质谱法进行确证分析。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于防晒类化妆品的实际检验工作。; 郭项雨马强孟宪双李焘李文雅白桦; 关键词：防晒化妆品尿刊酸高效液相色谱

化妆品中8种呋喃香豆素的高效液相色谱法检测及质谱确证被引量：20: 2013年; 建立了同时测定化妆品中8种呋哺香豆素类化合物（8－羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8－甲氧基补骨脂素、5－甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡索）的高效液相色谱分析方法及液相色谱－串联质谱确证斤法。膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取．提取液以离心处理后，取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB－Phenyl色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）分离，以甲醇－乙腈－水三元流动相梯度洗脱，流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长250nm。8．羟辏补骨脂素的定量限为0．25mg／kg，补骨脂素、异补骨脂素、8－甲氧基补骨脂素、5－甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0．5mg／kg。在低、中、高3种加标水平下，8种待测组分的平均回收率为85．0％～105．8％，相对标准偏差为0．41％～7．90％。采用本方法在一日内不同时间点（6个时间点，每隔1h测定一次）和不同日期（6d内）测定混合标准溶液，得到8个目标物峰断积的日内精密度均小于1％，日间精密度均小于2％、该疗法准确、简便、快速，适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定。; 马会娟马强李文涛孟宪双李晶瑞白桦焦阳张晓丽; 关键词：高效液相色谱液相色谱-质谱质谱呋喃香豆素化妆品

化妆品中致敏原香豆素及其衍生物的高效液相色谱法测定及质谱确证被引量：19: 2016年; 建立了化妆品中致敏原香豆素及其7种衍生物（二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、环香豆素、双香豆素和醋硝香豆素）的高效液相色谱测定方法。样品以0.1 mol/L氢氧化钠溶液-乙腈（1∶9,体积比）混合溶液进行超声提取,提取液经高速离心及微孔滤膜过滤后,ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离,0.05 mol/L乙酸铵溶液（含0.25%乙酸）和乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证。结果表明,香豆素及其衍生物在一定浓度范围内线性良好（r2≥0.999 6）,定量下限为8～20 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,香豆素及其衍生物的平均回收率为84.6%～100.7%,相对标准偏差（n=6）为0.8%～9.7%。该方法准确、稳定性好、特异性强,能够为化妆品检验和日常生产质量控制提供科学依据及技术支持。; 孟宪双马强袁汉成白桦张庆郭项雨; 关键词：致敏原高效液相色谱高效液相色谱-串联质谱化妆品

气相色谱-氢火焰离子化法测定化妆品中游离甲醇的含量被引量：3: 2014年; 目的研究建立了一种测定化妆品中游离甲醇的气相色谱分析方法。方法对水剂类、膏霜类、香波类等不同类型的化妆品样品,分别采用顶空法或直接法进行样品预处理,对发胶类化妆品样品采用蒸馏法进行处理,待测组分经HP-INNOWax(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱在75℃柱温条件下恒温8 min进行分离,采用氢火焰离子化检测器进行测定,外标法定量。结果实验结果表明,水剂类、膏霜类、香波类、发胶类等不同类型化妆品在各自线性范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均>0.99,以3倍和10倍信噪比估算方法的检出限及定量限分别为6 mg/kg和20 mg/kg。在20 mg/kg^2000 mg/kg范围内低、中、高3个添加水平下,样品加标回收率在92.4%~112.4%之间,相对标准偏差为1.69%~7.46%(n=6)。结论本方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高,可为化妆品检验和生产质量控制提供科学依据和技术支持。; 李晶瑞马强马会娟陈云霞孟宪双白桦; 关键词：化妆品气相色谱法

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查化妆品中18种香豆素类化合物被引量：37: 2014年; 建立了化妆品中18种香豆素类化合物（二氢香豆素、7-羟基香豆素、6-甲氧基-7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-羟基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、欧前胡素、2＇,4,8-三甲基补骨脂素、8-羟基补骨脂素、异欧前胡素、环香豆素）的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查方法.膏霜、水剂、香波、散粉、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Oasis HLB固相萃取柱净化,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（150 mm ×2.1 mm,1.7μm）在10min内完成有效分离后,采用大气压化学电离-四极杆-飞行时间质谱进行筛查分析.18种香豆素类化合物的定量下限为10～ 60 μg/kg.在低、中、高3个加标水平的平均回收率为85.2％～95.1％,相对标准偏差为3.2％～8.6％.该方法准确、快速、灵敏,为化妆品样品的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段.; 马强白桦王超李文涛马会娟李晶瑞孟宪双陈云霞; 关键词：化妆品香豆素类化合物快速筛查

祛痘类化妆品中3种禁用除螨剂的高效液相色谱检测及质谱确证被引量：1: 2015年; 建立了同时测定祛痘类化妆品中3种禁用除螨剂（克霉丹、灭螨猛和克螨特）的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱进行分离,外标法定量。祛痘类化妆品中克霉丹、灭螨猛和克螨特的方法定量限分别为0.05,0.005和0.02 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为80.7%～110.4%,相对标准偏差为2.3%～10%。采用高效液相色谱-串联质谱法进一步确证分析,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测。该方法适用于祛痘类化妆品的实际检验工作。; 郭项雨李晶瑞马强孟宪双白桦; 关键词：高效液相色谱-串联质谱

分散固相萃取净化/气相色谱-质谱联用法同时测定祛痘类化妆品中的3种禁用杀菌剂被引量：4: 2015年; 建立了祛痘类化妆品中百菌清、腈菌唑、敌菌丹3种禁用杀菌剂的气相色谱-质谱分析方法。水剂类试样直接以甲醇提取并经无水硫酸钠脱水;乳液、膏霜类试样依次经氯化钠破乳、甲醇提取、无水硫酸钠脱水、分散固相萃取净化后,采用HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）石英毛细管气相色谱柱分离,以特征质谱碎片进行定性,外标法定量。在优化实验条件下,化妆品试样中百菌清、腈菌唑及敌菌丹在各自线性范围内呈良好线性关系,相关系数（r^2）不小于0.997,方法的检出限分别为0.1,0.2,0.01 mg/kg,定量下限分别为0.2,0.5,0.02 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下,平均回收率（n=6）为80.5%-111.3%,相对标准偏差（RSD）为1.8%-10.3%。该方法准确、可靠、简便、灵敏,能够为祛痘类化妆品的检验工作和日常生产质量控制提供科学依据和技术支持。; 孟宪双李晶瑞马强白桦张庆吕庆郭项雨; 关键词：分散固相萃取

质检公益性行业科研专项项目(2012104013-4)

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