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天花粉多糖的提取、分离与纯化研究被引量：22: 2008年; 目的系统地研究天花粉多糖分析的样品前处理方法,包括提取、分离及纯化方法,为进一步开展天花粉多糖的组成及相对分子质量等分析研究,探讨其药理药效奠定基础。方法试验了加热回流、不同温度浸提、超声波振荡等方法提取天花粉多糖,对天花粉多糖的沉淀分离条件进行了优化,并采用重结晶、透析、柱色谱等方法进行纯化,采用苯酚-硫酸分光光度法测定多糖的质量分数,并用核磁共振波谱法进行验证。结果天花粉多糖于45℃超声波振荡提取效果最佳,不同纯化方法所得天花粉多糖的质量分数不同,重结晶法得到的多糖质量分数为58.8%,透析法得到的多糖质量分数为51.3%,色谱柱纯化后的多糖质量分数最高可达94%。结论本研究建立了天花粉多糖的样品前处理分析方法,解决了天花粉中淀粉、蛋白以及柠檬酸等化合物的干扰问题,获得了质量分数较高的天花粉多糖,可用于天花粉多糖的进一步分析。; 黄晓兰吴惠勤王蔚黄芳林晓珊; 关键词：天花粉多糖纯化

天花粉多糖的单糖组成和相对分子质量的测定被引量：21: 2008年; 目的研究天花粉多糖的单糖组成、相对分子质量(Mr)及其分布。方法天花粉用超声波振荡提取、乙醇沉淀分离出多糖,并用重结晶、色谱柱纯化后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)分析天花粉多糖的单糖组成,用凝胶渗透色谱(GPC)分析天花粉多糖的Mr及其分布。结果天花粉多糖是由鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成的杂多糖,经色谱柱纯化得到的天花粉多糖与未经纯化的天花粉粗多糖的单糖组成相同,但质量分数有所差别;天花粉多糖的GPC图有两个多糖峰,天花粉粗多糖的两个GPC峰的数均相对分子质量(Mn)分别为1.8×105和1 460,天花粉多糖的两个GPC峰的Mn分别为1.60×105和4 554。结论两种天花粉多糖的Mr及单糖组成的质量分数有区别。; 黄晓兰吴惠勤王蔚黄芳林晓珊; 关键词：单糖组成相对分子质量 HPLC GC-MS GPC

HPLC/ESI-MS法测定巴戟天中的低聚糖被引量：11: 2009年; 采用高效液相色谱-质谱联用技术测定巴戟天中的低聚糖。色谱及质谱条件为:氨基柱Kromasil 100-5NH2,(250×4.6mm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速0.6mL/min,离子阱质谱检测器,电喷雾电离,负离子模式,扫描范围m/z:300～1200。低聚糖的MS特征离子为:[M-163]-(-单糖基),[M-163-18]-(-单糖基-H2O),[M-1-342]-(-H-二糖)。以外标法测定,低聚糖在0.0095～0.19mg范围内呈线性关系,r=0.9977,检出限为0.1μg,平均加标回收率为97.0%,相对标准偏差为1.16%(n=5)。从10批不同来源的巴戟天药材测定结果发现,低聚糖的含量最高为18.90%,最低为2.72%,同时首次在巴戟天中发现了二聚糖和三聚糖。; 梁达清黄晓兰吴惠勤黄芳; 关键词：巴戟天低聚糖

液相色谱/离子阱质谱法研究何首乌中糖苷类化合物被引量：21: 2009年; 采用液相色谱/离子阱质谱(HPLC/IT-MS)联用技术研究何首乌中糖苷类化合物,并对大黄素甲醚糖苷和大黄素糖苷的分子离子或准分子离子的离子化机理进行探讨。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离出12个主要成分。利用质谱的诱导碰撞解离技术获得碎片裂解信息,结合文献鉴定出9种糖苷的化学结构,其中顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、决明酮-8-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷为首次鉴定。; 孙晋苓黄晓兰吴惠勤黄芳; 关键词：何首乌糖苷

蒽醌类化合物在大气压化学电离源中的离子化行为研究: 2009年; 对蒽醌类化合物在大气压化学电离源(atmospheric-pressure chemical ionization,APCI)中的离子化行为进行了研究,首次提出了APCI源中可以存在分子内氢键,更好地解释了质子转移和电荷转移2种离子化方式在APCI源中的竞争,是对APCI源离子化机理的补充。分别比较研究了7种蒽醌类化合物在流动注射进样时正离子和负离子模式下的离子化规律及HPLC-MS进样时的离子化规律。通过改变流动相的流速和比例改变离子源中反应离子的种类和数量,研究离子化环境对蒽醌类化合物电离方式的影响。蒽醌类化合物在正离子模式下主要是得质子的离子化过程,在负离子模式下表现出明显的质子转移和电子转移2种离子化方式的竞争,电子转移的离子化方式在蒽醌类化合物中占明显优势。APCI源中质子转移和电荷转移方式哪种占优势除受化合物本身结构的影响外,离子化环境中的反应离子对其也起到很重要的作用。; 孙晋苓吴惠勤黄晓兰黄芳; 关键词：蒽醌类化合物分子内氢键

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广东省科技计划工业攻关项目(2006B35605009)