国家自然科学基金(20075016)
- 作品数：77 被引量：369H指数：11
- 相关作者：尤进茂索有瑞孙志伟赵先恩石运伟更多>>
- 相关机构：曲阜师范大学中国科学院中国科学院研究生院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金中国科学院“百人计划”山东省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学化学工程医药卫生生物学更多>>
- 糖类衍生物在毛细管区带电泳下的分离研究被引量：5
- 2008年
- 以新合成的1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳模式考察并优化了糖类衍生物的分离条件。实验采用58.5cm×50μmi.d.毛细管(有效柱长50cm),55mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH9.46),柱温20℃,分离电压22kV,进样10s,在不加任何添加剂的情况下,高效、快速地实现了9种糖的基线分离,并在最优化条件下进行了唐古特白刺实际样品的分离分析,结果令人满意。
- 盛筱丁晨旭刘凌君索有瑞孙志伟尤进茂
- 关键词：糖类毛细管区带电泳
- 荧光衍生-高效液相色谱分离及质谱鉴定芳香胺被引量：2
- 2009年
- 含氮杂环光致发光分子经柱前衍生化,采用荧光检测及柱后在线质谱鉴定对废水中胺类化合物进行了测定。衍生物荧光激发和发射波长分别为λex=275nm,λem=380nm。在pH8.0的硼酸钠缓冲液中,于40℃下衍生反应40min后获得稳定的荧光产物。在Hypersil BDS C18柱上,采用梯度洗脱对5种芳香胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式进行在线的柱后质谱定性,实现了5种芳香胺衍生物的快速、准确测定。方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.9998,检出限在71～81fmol水平。
- 户宝军孙志伟高平尤进茂
- 关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生芳香胺
- 1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮的合成工艺研究被引量：1
- 2009年
- 以苄胺、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯为原料,经过加成、环合、脱羧等反应合成了1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮.对原料配比、反应温度、溶剂、催化剂等条件进行优化,探索出甲醇钠作为缩合剂的反应条件,总收率由文献值60.65%提高到66.75%,简化了合成工艺,节省了原料和成本,利于工业生产.利用气相色谱-质谱,红外光谱、核磁氢谱分析表征.
- 马运磊孙学军李朋涛王纪元孔德生尤进茂
- 关键词：甲醇钠
- 草酸二苄酯的催化合成被引量：4
- 2009年
- 以草酸和苯甲醇为原料,采用三种不同的催化剂对甲苯磺酸、硫酸氢钾、强酸性阳离子交换树脂,三种不同的带水剂甲苯、苯、环己烷,合成了草酸二苄酯.并通过熔点、红外图谱,质谱对产物的结构进行表征.研究了反应物的配比、催化剂的种类和用量、带水剂的种类和用量对产物收率的影响.试验结果表明,当n(草酸)∶n(苯甲醇)=1∶2.2(摩尔比);催化剂为对甲苯磺酸,用量为草酸质量的0.5%(0.13 g);苯为带水剂,用量40 mL,反应时间40 min;反应产率高达96.2%.
- 闫涛张在庆孙学军尤进茂
- 关键词：草酸苯甲醇对甲基苯磺酸
- 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用被引量：20
- 2008年
- 以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。
- 孙志伟刘凌君户宝军盛筱王小艳索有瑞尤进茂
- 关键词：高效液相色谱-质谱
- 土壤和水中脂肪胺的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定被引量：7
- 2005年
- 利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了优化分离.40℃下在乙腈溶剂中以硼酸盐缓冲溶液作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了土壤和造纸污水中脂肪胺的定性测定.采用荧光法进行分析物的定量测定.多数脂肪胺的线性回归系数大于0.999,检出限在18.65～38.82×10-15mol.方法具有稳定良好的重现性,对实际样品测定结果满意.
- 石运伟张海峰程燕白敏赵先恩陈向明尤进茂
- 关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测
- 吸光度比值-导数光谱法同时测定铜(Ⅱ)和铬(Ⅲ)的研究被引量：6
- 2006年
- 提出了运用吸光度比值-导数光谱法同时测定Cr（Ⅲ）与Cu（Ⅱ）含量的新方法。在pH5．7的HAc-NaAc的缓冲溶液中，Cr^3＋，Cu^2＋与铬天青S（CAS）和溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）可分别形成蓝色三元络合物。其摩尔吸光系数分别为2．52×10^5L·mol^-1·cm^-1和1．01×10^5L·mol^-1·cm^-1。Cu^2＋和Cr^3＋的浓度分别在0．08～1．2μg·mL^-1和0．05～0．52μg·mL^-1范围内符合比尔定律，其检测限分别为0．014和0．013μg·mL^-1。此方法应用于环境水中Cr（Ⅲ），Cu（Ⅱ）的同时测定，取得了满意的结果。
- 张淑芳
- 关键词：铜铬铬天青S
- 单糖衍生物的电喷雾质谱裂解规律研究被引量：4
- 2008年
- 以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作单糖标识剂,经在线串联的LC-ESI-MS建立了单糖衍生物的电喷雾质谱裂解方法。衍生物在质谱裂解中糖类化合物特有的规范信息。借助糖类化合物在ESI-MS条件下表现出的分子离子峰m/z[M+H]+,及在ESI-MS/MS条件下呈现出的特征碎片离子峰m/z473,可有效地确定出单糖类化合物的组成。尽管一些脂肪醛和芳香醛也能同时被标识,然而在质谱条件下不产生m/z473的特征碎片离子峰,且它们的洗脱远在糖类组分之后,因此不干扰糖类化合物的分离和结构确定。通过建立的LC-ESI-MS方法,对水解蜂花粉中的单糖进行了分析。结果表明:水解的蜂花粉中含甘露糖(Man)、半乳糖醛酸(GalUA)、葡萄糖醛酸(GlcUA)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)和岩藻糖(Fuc)。本方法为环境样品中单糖类化合物的确定提供了准确、可靠的技术手段。
- 孙学军孙志伟户宝军盛筱尤进茂
- 关键词：高效液相色谱-质谱柱前衍生单糖
- 氮杂环荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯对胺类化合物标记及质谱鉴定被引量：14
- 2007年
- 含氮类荧光试剂2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC—Cl）经柱前衍生处理后，采用荧光检测及柱后在线质谱鉴定对食品中胺类化合物进行了测定。标记反应在pH9的硼酸缓冲液中进行，3min后获得稳定的荧光产物。衍生物于λex=279nm激发条件下产生强烈荧光，其发射波长在λcm=380nm处。产物的分离在Eclipse XDB—C18色谱柱（150mm×4、6mm，5μm）上进行，采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源（APCI Source）正离子模式进行在线的柱后质谱鉴定，实现了多种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。建立的方法具有良好的重现性，回归系数大于0．9996，检出限为1．8～14fmol。
- 赵文臣刘凌君朱芳赵先恩刘素娟索有瑞尤进茂
- 关键词：高效液相色谱-质谱柱前衍生脂肪胺
- 高效液相色谱-质谱法测定青藏高原植物和土壤样品中氨基酸被引量：3
- 2011年
- 提出了高效液相色谱-质谱法测定青藏高原植物和土壤样品中氨基酸的含量。样品中氨基酸经6mol·L^(-1)盐酸溶液提取,加入衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)进行衍生化反应,衍生化产物经Hypersil BDS C_(18)(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱分离,于激发波长(λ_(ex))333 nm和发射波长(λ_(em))390nm进行荧光检测定量,用质谱法定性。色谱分离中采用不同体积比的乙腈与水的混合溶液梯度洗脱,在质谱检测中采用电喷雾离子源正离子模式。方法的检出限(3S/N)为6.3×10^(-15)～1.8×10^(-13)mol之间。以土壤样品为基体,加入20种氨基酸标准作回收试验,测得回收率在89.0%～107.0%之间。
- 刘素娟尤进茂
- 关键词：高效液相色谱-质谱法荧光检测氨基酸柱前衍生化
