国家环境保护公益性行业科研专项(201309050) 作品数:13 被引量:156 H指数:6 相关作者: 张霖琳 陈丽琼 张榆霞 杨晓红 杨跃伟 更多>> 相关机构: 中国环境监测总站 云南省环境监测中心站 湖南大学 更多>> 发文基金: 国家环境保护公益性行业科研专项 国家重大科学仪器设备开发专项 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 环境科学与工程 理学 轻工技术与工程 更多>>
微波消解-ICP/MS法测定水系沉积物中多种元素 被引量:6 2016年 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中12种元素,通过优化试验相关条件消除质谱干扰和非质谱干扰对测定的影响,使方法在0μg/L^200μg/L范围内线性良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为50 m L时,各元素的方法检出限为0.002 mg/kg^0.05 mg/kg。用该方法测定沉积物标准物质,6次测定结果均在标准值范围内,RSD为1.3%~6.1%,实际样品的加标回收率为83.0%~97.0%。 温中海 苏荣 冼萍关键词:微波消解 电感耦合等离子体质谱法 水系沉积物 滤膜在颗粒物无机元素监测中的适用性研究 被引量:2 2019年 筛选国内外12个制造商的玻璃纤维、石英、特氟龙、聚丙烯、乙酸纤维、硝酸纤维和混合纤维等7类材质34种滤膜,测定滤膜中的铍、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、锡、锑、铊和铅等14种元素含量,探讨不同材质滤膜中各元素的质量分数分布,采用大气固定源污染物排放标准中项目限值和分析方法标准中质量控制要求,对铜、锌之外的12种元素进行适用性评价。结果表明:玻璃纤维滤膜比其他材质滤膜中无机元素的质量分数高1~5个数量级,进口玻璃纤维滤膜中铬、镍、砷、镉等4种元素质量分数高于多数国产玻璃纤维滤膜,国产A、H玻璃纤维滤膜中14种元素质量分数相对较低;仅混合纤维滤膜中镉、铅的测定值浓度低于最严标准限值的10%,玻璃纤维滤膜之外的其他材质滤膜均能满足监测其余10种元素的本底需求。 赵小学 成永霞 王龙飞 毕越 滕恩江 张霖琳 王业耀关键词:滤膜 无机元素 原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞 被引量:2 2017年 采用原子荧光法对固定污染源废气中气态总汞进行了测定,并对仪器实验条件进行了试验筛选。在选定的仪器实验条件下,即光电倍增管负高压为230 V、灯电流为15 m A、KBH4浓度为0.5%,载流浓度为5%,汞的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与荧光强度值呈较好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.108μg/L,测定下限为0.432μg/L;标准样品测定结果均在保证值范围内,相对误差范围为0.47%~5.20%,相对标准偏差RSD%范围为0.73%~5.83%;实际样品测试数据经t检验统计分析,结果显示该方法与标准测定方法的测试结果间无显著差异,且高度相关。 陈丽琼 杨晓红 张榆霞 杨跃伟 王燕 杜江关键词:原子荧光法 固定污染源 气态总汞 原子荧光法测试汞的漂移对策及比色管材质选择 被引量:4 2018年 针对原子荧光法测试汞的信号漂移问题,分析了信号稳定时间长的原因,列举了空心阴极灯质量、仪器管路与原子化器污染等引发的信号漂移表现形式,提出了消除信号漂移对策,以及一种简单的仪器预热方法和直观的稳定性判定方法。针对原子荧光分析汞标准方法,选用不同厂商的聚丙烯和玻璃比色管,研究了比色管材质对汞分析结果的影响。结果表明,聚丙烯材质加热时会释放含量差异悬殊的汞,不宜直接用于低汞样品测试。 成永霞 安永生 赵小学 毕越 王西岳关键词:原子荧光光谱法 汞 ICP-MS在环境分析中的质谱干扰及其消除 被引量:77 2014年 针对环境领域20个无机元素的ICP-MS分析,总结了同量异位素、氧化物和双电荷、多原子离子等质谱干扰,探讨了影响质谱干扰的因素,提出了消除或降低每个元素质谱干扰的方法:选取合适的同位素、编辑校正方程、选择合适的模式、设置合理的等离子条件等,为建立ICP-MS相关环境标准方法提供参考。 赵小学 张霖琳 张建平 陈纯关键词:ICP-MS 吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞 被引量:9 2020年 本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg-1、0.10μg·kg-1(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%. 龙雯琪 朱日龙 林海兰 魏凤 童若辉 刘丽 张霖琳关键词:原子荧光光度法 烷基汞 RA-915M测汞仪直接测定土壤和沉积物中总汞 被引量:3 2016年 采用RA-915M汞分析仪测定土壤和沉积物中总汞,建立了一种快速直接的分析测定方法。该方法测定土壤和沉积物样品时不需要任何消解处理,操作简单,成本低,测量时间较短。通过对标准样品和实际样品进行测定,结果显示该方法有较低的检出限(0.0024mg/kg)和较高的精密度(RSD≤10.5%),而且数据结果准确、可靠。 杨晓红 张榆霞 王燕 陈丽琼 杨跃伟 孙鑫原子荧光光谱测定土壤和水系沉积物中硒的干扰来源及消除方法 被引量:24 2019年 原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、结构简单、容易操作等优点,但目前测定土壤和沉积物中的硒等元素的标准方法所采用的消解过程繁琐,易产生干扰。沸水浴可以把土壤和水系沉积物中硒提取完全,本文根据样品中元素丰度和仪器性能,将AFS测定Se的干扰分为Cu和Pb两大类,根据实验提出在水浴消解液加入浓盐酸(不宜加入硫脲-抗坏血酸),通过增加溶液酸度和Cl^-浓度,即保持样品中盐酸浓度高于23%,可抑制Cu^2+还原为Cu^0和Pb^4+生成PbH4,有效降低了Cu的负干扰和Pb的正干扰,提高了AFS测定Se的精密度和准确度。本方法测定Se的检出限为0.008mg/kg,测试标准物质的相对标准偏差为0.5%~11%,相对误差为-16.3%~9.5%;比行业标准HJ 680-2013的检出限(0.01mg/kg)、精密度(0.79%~23.1%)和准确度等技术指标更佳。 赵宗生 赵小学 姜晓旭 赵林林 张霖琳关键词:水系沉积物 硒 原子荧光光谱法 微波ICP-MS联用快速测定小麦中砷、镉和铅 被引量:11 2014年 提出微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中As、Cd、Pb的检测方法。样品经HNO3微波消解,分别采用Rh、In、Tb作为内标元素和碰撞池技术以及干扰方程校正来消除基体干扰和质谱干扰;通过小麦粉标准物质和加标回收率验证了检测方法的准确度和可靠性。结果显示:标准物质测试结果均在质控范围,As、Cd、Pb的回收率和相对标准偏差分别为As:87.5%~108%,2.1%~4.9%;Cd:93.0%~106%,2.0%~2.3%;Pb:113%~122%,5.2%~5.3%。该方法快速、准确,适合小麦中有害元素As、Cd、Pb的同时测定。 赵小学 赵宗生 王玲玲 付燕利关键词:微波消解 小麦 有害金属元素 我国涉汞危废处置企业中汞分布特征及风险评价 被引量:1 2014年 为了解涉汞危废企业对周边环境的影响及其潜在风险,加强涉汞危险废物的监督管理,通过2007年至2013年对13个持环保部发证的涉汞危废处置企业每年一次的监督性监测,分析了我国涉汞危废处置企业不同环境介质中汞分布特征及其风险.研究结果显示,2007年至2013年我国涉汞危废处置企业土壤、地下水、无组织排放气体中汞的浓度范围分别为0.75~28A mg·kg^-1、1.0×10^-5~1.3×10^-4 mg·L^-1、3.9×10^-4 ~4.0×10^-3 mg·m^-3.利用风险商的方法对不同介质中汞进行初步的生态风险评价,结果显示土壤中汞存在较高的风险(RQ≥1),除2009年和2012年,其他所有年份高风险的企业超过50%,风险商的范围为0.44~56.8,呈逐渐上升趋势.地下水中汞存在潜在的风险(0.1<RQ<1).无组织排放气体中汞的风险较低(RQ≤0.1),可以忽略. 金小伟 张霖琳 吕怡兵 滕恩江 程麟钧 王业耀关键词:汞污染 生态风险评价