郑州市科技发展计划项目(200619-58)
- 作品数：2 被引量：26H指数：2
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- 反相高效液相色谱法同时检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵被引量：10
- 2008年
- 建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时快速检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵的分析方法。固体样品用乙腈提取,液体样品用乙酸乙酯提取。以V（乙腈）∶V（0.010 mol/L乙酸铵）=57∶43（pH 4.50）为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器分别在波长286和306 nm处同时检测,在8 min内即可完成色谱分析。敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵在0.05～20.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限固体样品为0.015μg/g,液体样品为0.003μg/mL,样品加标平均回收率在85.0%～109.2%之间,相对标准偏差为1.0%～9.6%。
- 孟庆玉黎源倩
- 关键词：敌鼠钠盐杀鼠灵食物中毒反相高效液相色谱法
- 浊点萃取-高效液相色谱法同时测定人尿中的4种抗凝血鼠药被引量：18
- 2008年
- 建立了基于浊点萃取同时测定人尿中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆和溴鼠灵的反相高效液相色谱法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了色谱测定条件,优化了浊点萃取参数。5mL尿样中加入0.030gNaCl,30μL甲酸和5%(w/v)TritonX-114400μL,50℃萃取15min,4种目标物的萃取效率能达到85%以上。在选择的色谱条件下,以V(甲醇)∶V(1%甲酸)=90∶10为流动相,待测组分经反相C18色谱柱分离,于306nm波长处用二极管阵列检测器检测,10min可完成分析。4种鼠药中杀鼠醚在0.01～5.0mg/L,其余3种在0.02～5.0mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.997);尿样的标准加入回收率为71.2%～114.5%;相对标准偏差小于7.0%。对于5mL尿液,富集相用50μL甲醇稀释,萃取浓缩因子可达到28倍。定量检出浓度分别为:杀鼠灵0.016mg/L,杀鼠醚0.001mg/L,溴敌隆0.005mg/L,溴鼠灵0.003mg/L。本法简便快速、灵敏可靠、绿色环保,能满足鼠药中毒应急检测的要求。
- 孟庆玉黎源倩邹晓莉郑波
- 关键词：浊点萃取高效液相色谱法非离子表面活性剂尿样
