宁波市自然科学基金(2011A610087)
- 作品数:5 被引量:42H指数:4
- 相关作者:徐能斌钱飞中陈钟佺冯加永朱丽波更多>>
- 相关机构:宁波市环境保护监测中心浙江省环境监测中心中国科学院城市环境研究所更多>>
- 发文基金:宁波市自然科学基金公益性行业科研专项国家高技术研究发展计划更多>>
- 相关领域:环境科学与工程理学化学工程更多>>
- 双柱串联-超高效液相色谱-质谱法检测水中的4种胺类物质被引量:17
- 2013年
- 采用两根液相色谱柱串联的方式,建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的方法。地表水样品经过0.2%m滤膜过滤之后即可直接进样,回收率达89.9%~111.5%;废水样品通过固相萃取(SPE)净化,回收率达80.9%~99.8%,本方法对丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的检出限分别0.5,3.0,0.2和0.1%g/L。
- 朱丽波徐能斌冯加永钱飞中陈钟佺
- 关键词:丙烯酰胺己内酰胺联苯胺苯胺
- 利用UPLC-MS/MS同时检测水中10种氨基甲酸酯类农药及代谢物被引量:3
- 2013年
- 氨基甲酸酯类农药的大量使用在全球范围内受到广泛的关注,并且进入各国的优先污染物监测范围。为建立一种高通量、高灵敏度同时检测EPA531.1中规定的10种氨基甲酸酯类农药及代谢物的方法,本文建立了UPLC-MS/MS方法。地下水、地表水等清洁水样样品经过简单的0.2μm滤膜过滤之后即可进样,实际样品加标的方法回收率达到87.3-105.3%,10种氨基甲酸酯农药及代谢物检测范围为0.1-2μg/L;农业用水、生活污水、工业废水等复杂基体水样的分析需要经过一个改良的固相萃取净化过程,100mL的水样经过浓缩净化之后方法检测限达到2-40ng/L,方法回收率达到81.1-114.7%。与目前国家标准方法相比较,本方法通过质谱定性的方式避免了紫外或荧光检测器可能出现的误判现象;在定量方面,本方法极大地提高了灵敏度;同时,实现了地表水等实际环境样品的前处理过程的极大简化,减少了萃取溶剂,节约了时间和成本,适宜用于水样中氨基甲酸酯类农药及代谢物的检测。
- 应红梅朱丽波徐能斌冯加永钱飞中陈钟佺
- 关键词:氨基甲酸酯UPLC-MSMS
- 超高效液相色谱-质谱法检测土壤中的羟基化多溴联苯醚被引量:8
- 2015年
- 建立了土壤中8种羟基化多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl etllers,OH—PBDEs)的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC—MS/MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,土壤样品用水浸润之后,以甲酸和乙腈提取目标物,C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,乙腈和水梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下,8种目标物在9min内分离良好,并在2~200μg/L范围内线性良好,相关系数范围在0.9936~0.9990,检出限范围为0.23—1.21ng/g。在5.0和50ng/g2个浓度水平6次平行加标实验中,8种OH—PBDEs平均回收率为73.2%-117.7%,相对标准偏差为5.6%-19.7%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。
- 徐能斌钱飞中冯加永汪晟乐洪正昉徐立红陈钟佺
- 关键词:土壤
- 两种离子液体-分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较被引量:8
- 2016年
- 建立了温度控制/超声辅助-离子液体-分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水中4种胺类化合物的方法,并对两种前处理方法的优化参数进行了详细比较,最终证明超声辅助方法具有更高的回收率。水样在调节pH之后加入[C8MIM][PF6]和乙腈,通过水浴控温/超声辅助的方法促进萃取,冷却后离心分离,即可进入超高效液相色谱串联质谱检测。超声辅助方法中,4种胺类物质线性良好,相关系数范围在0.9969-0.9991,检出限范围为5.0-50 ng/L。在3个浓度水平6次平行加标实验中,4种胺类物质平均回收率为81.5%-106.9%。日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为7.6%-15.7%和14.7%-22.9%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。
- 徐能斌冯加永朱丽波钱飞中徐立红陈钟佺汪晟乐
- 关键词:己内酰胺联苯胺苯胺分散液液微萃取离子液体超声辅助
- 填充吸附微萃取-气相色谱法检测水中有机磷农药被引量:6
- 2015年
- 建立了基于填充吸附微萃取(MEPS)和气相色谱检测水中的10种有机磷农药的方法。其中影响MEPS萃取效果的重要参数,如萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等均进行了详细测试和优化。最优条件下,先将样品pH调节为2,然后用C18作为萃取材料,以20μL/s的速度进行10次重复萃取,最后用150μL乙酸乙酯进行洗脱。10种目标物在22min内分离良好,并在10~500μg/L范围内线性良好,相关系数范围在0.9940~0.9992,检出限范围为0.1~2.3μg/L。在10和100μg/L两个水平加标实验中,10种有机磷农药的平均回收率为61.5%~104.3%,相对标准偏差为5.5%~15%。
- 钱飞中陈钟佺冯加永徐能斌汪晟乐洪正昉徐立红
- 关键词:有机磷农药气相色谱
- 双柱串联UPLC-MS/MS法检测水中的4种胺类物质
- 采用两根液相色谱柱串联的方式,建立了同时检测丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺、苯胺的超高效液相色谱串联质谱方法。地表水样品经过0.2μm膜过滤之后即可进样,回收率达89.9%~111.5%;废水样品通过固相萃取技术(SPE)净...
- 朱丽波徐能斌冯加永钱飞中陈钟佺
- 关键词:己内酰胺苯胺联苯胺
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