国家科技攻关计划(2005BA901A10) 作品数:8 被引量:41 H指数:5 相关作者: 蒋小华 谢运昌 黄永林 李娟 张冕 更多>> 相关机构: 广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所 中国科学院 更多>> 发文基金: 国家科技攻关计划 国家自然科学基金 广西壮族自治区自然科学基金 更多>> 相关领域: 生物学 理学 医药卫生 更多>>
柱前衍生化反相高效液相色谱测定大鼠血浆中的丙二醛 被引量:5 2013年 建立了柱前衍生化反相高效液相色谱测定大鼠血浆中的丙二醛(MDA)的方法。以甲基丙二醛(Me-MDA)为内标,2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行衍生化反应。采用ZORBAX SB C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.2%冰醋酸溶液-乙腈(V/V)=50:50,流速为1.0mL/min,检测波长为310nm。丙二醛在2.5—60μmol/L范围内线性关系良好,r=0.9991,平均加标回收率为97.7%,相对标准偏差RSD为4.47%(n=6)。方法准确可靠,专属性好,样品用量少(50μL的血浆),适于大鼠血浆中丙二醛的含量测定。 蒋小华 谢运昌 李娟 宁德生关键词:柱前衍生化 丙二醛 高效液相色谱 大鼠血浆 红丝线挥发油的化学成分 被引量:9 2008年 广西宜州产红丝线(Peristrop he baphica)有浓烈香气。为明确其挥发油化学成分,采用气相色谱-质谱联用分析方法,对红丝线挥发油进行分析,共鉴定了其中的31个组分,占精油总量的99.42%。主要成分为香豆素(53.66%),二氢香豆酮(9.18%),1-辛烯-3-醇(10.00%),反-3-己烯-1-醇(5.85%),3-辛醇(3·86%),苯甲醇(1.69%),芳樟醇(1.22%),邻甲苯甲醛(5.37%),对乙烯基愈创木酚(3.96%)。 谢运昌 蒋小华 张冕关键词:挥发油 香豆素 RP-HPLC测定红丝线提取物中紫蓝素的含量 被引量:12 2007年 建立了红丝线提取物中紫蓝素的测定方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:V(乙腈):V[75mmol/L乙酸铵+0.5mmol/LEGTA(pH7.0)]=8∶92;流速:1mL/min;检测波长590nm。紫蓝素的线性范围为2.5~50mg/L(r=0.9999),回收率97.9%~101.5%。该法简便、准确,重复性好,适用于测定红丝线提取物中紫蓝素的含量。 蒋小华 谢运昌 黄永林关键词:高效液相色谱法 胶束电动毛细管色谱法测定红丝线提取物中紫蓝素的含量 被引量:2 2010年 建立了胶束电动毛细管电泳色谱法(MECC)测定红丝线提取物中紫蓝素的含量的方法。毛细管柱内径75μm,长50.2cm;运行电压25kV,检测波长585nm,温度25℃;缓冲液为25mmol/L,β-CD10mmol/L,硼酸盐-20%乙腈(pH值8.0);进样方式:压力进样,进样时间5s。结果表明紫蓝素在10~100μmol/L浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9995),回收率为95.3%~103.2%。该方法快速、简便、并且较为准确,适用于测定红丝线提取物中紫蓝素的含量。 李娟 谢运昌 蒋小华鲜、干品红丝线叶挥发油化学成分的GC-MS分析 被引量:5 2012年 采用水蒸气蒸馏法分别得到新鲜和干燥红丝线叶挥发油,并结合GC-MS对所得样品的化学成分进行了分析和鉴定,用气相色谱峰面积归一化法测定各组分的相对质量分数。结果显示,从鲜叶挥发油中鉴定出32种成分,占挥发油总峰面积的98.81%,主要成分是反式植醇(43.29%)、橙花叔醇(7.07%)、石竹烯(4.91%)、亚麻酸甲酯(3.81%)和植酮(3.74%)等;从干叶挥发油中鉴定出42种成分,占挥发油总峰面积的96.23%,反式植醇(33.50%)、橙花叔醇(7.75%)、石竹烯(5.14%)、1-辛烯-3-醇(7.20%)、植酮(4.45%)和樟脑(4.07%)等为主要成分。两者的共有成分有23种,其他化学成分及其相对质量分数存在一定差异。 蒋小华 谢运昌 李娟 宁德生关键词:挥发油 化学成分 RP-HPLC测定红丝线中香豆素的含量 被引量:7 2006年 采用反相高效液相色谱法,测定红丝线中香豆素的含量。色谱柱为ZORBAX XDB—C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:V(甲醇):V(0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.4))=45:55;流速:1mL/min;检测波长278nm。香豆素的线性范围为2.5~30mg/L(r=0.9998),回收率97.5%~101%。该法简便、准确,重复性好,适用于测定红丝线中香豆素的含量。 蒋小华 谢运昌 黄永林关键词:反相高效液相色谱法 爵床科 香豆素 气相色谱-质谱法测定大鼠血浆和肝匀浆中丙二醛含量 被引量:6 2013年 提出了用气相色谱-质谱法测定大鼠血浆和肝匀浆中丙二醛(MDA)含量。样品与1.0mol.L-1氢氧化钠溶液在60℃水浴中反应60min产生丙二醛,加入五氟苯肼(PFPH)衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物通过HP-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。丙二醛-五氟苯肼衍生物(MDA-PFPH)定量离子为m/z 234,内标物甲基丙二醛衍生物(Me-MDA-PFPH)定量离子为m/z248。血浆和肝匀浆中丙二醛的线性范围分别为1.0~50.0μmol.L-1和50~500μmol.L-1,加标回收率分别在94.6%~103%和93.2~106%之间。方法的日内、日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。 蒋小华 谢运昌 李娟 宁德生关键词:气相色谱-质谱法 肝匀浆 HPLC-ELSD法同时测定红丝线中的豆甾醇和β-谷甾醇 被引量:7 2013年 目的建立HPLC-ELSD测定红丝线中的豆甾醇和β-谷甾醇的分析方法。方法红丝线三氯甲烷提取物用甲醇溶解超声提取,色谱柱为ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇;体积流量1.0 mL/min;漂移管温度70.0℃;载气体积流量2.0 mL/min。结果豆甾醇在0.88~7.04μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为98.4%,RSD为2.21%。β-谷甾醇在1.32~10.56μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.66%,RSD为1.32%。结论该法精密度高、重复性良好,简便、快速、准确,适用于红丝线中的豆甾醇和β-谷甾醇的测定。 蒋小华 宾祝芳 谢运昌 李娟关键词:HPLC-ELSD 豆甾醇 Β-谷甾醇