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HPLC同时测定苍耳子中6个化学成分的含量被引量：16: 2013年; 目的:用HPLC同时测定苍耳子中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸6个化学成分的含量。方法:采用Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸色谱峰分离良好。进样量分别在0.012～1.2、0.028～2.8、0.012～1.2、0.014～1.4、0.024～2.4、0.011～1.1μg范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为102.3%、96.4%、99.1%、103.1%、103.0%、103.4%,RSD分别为1.8%、1.1%、1.8%、1.5%、2.0%、1.9%。结论:建立的苍耳子HPLC含量测定方法可用于苍耳子的质量控制。; 朵睿刘玉红王明奎易进海; 关键词：中药质量控制苍耳子绿原酸液相色谱

RP-HPLC测定附片中的总酯型生物碱被引量：2: 2010年; 目的采用HPLC法测定附片中总酯型生物碱的含量。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05moL·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67∶173∶4∶4),流速1.0mL·min-1,检测波长230nm,柱温35℃。结果苯甲酸0.016～0.080μg与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.6%,RSD=0.9%(n=5)。结论所建方法操作简便,结果可靠,可为附片中总酯型生物碱的含量测定提供参考方法。; 陈东安刘云华陈燕朱美晓易进海; 关键词：附片酯型生物碱苯甲酸反相高效液相色谱法

附子煎煮过程中13种生物碱含量的动态变化规律研究被引量：33: 2015年; 目的：采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,精确测定附子水煎液中酯型生物碱、原碱、去甲猪毛菜碱等成分的含量,探讨附子煎煮过程中13种生物碱的动态变化规律,为临床应用和炮制提供参考。方法：采用Agilent SB-C18色谱柱（2.1 mm×20 mm,1.8μm）,以2 mmol·L^-1醋酸铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 m L·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI＋离子源,多反应监测模式（MRM）,检测13种生物碱（乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、多根乌头碱、宋果灵、去甲猪毛菜碱）以及内标氢溴酸高乌甲素的定量离子和定性离子。结果：生附片煎煮过程中双酯型生物碱（乌头碱、新乌头碱、次乌头碱）含量迅速降低,4 h后趋于稳定且含量很低;单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱）含量先升后降,于4-6 h达到高峰;原碱中乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱含量一直快速增加,而附子灵、宋果灵、多根乌头碱和去甲猪毛菜碱含量缓慢增加,约在4h达到最高峰,后趋于稳定或略有降低。黑顺片煎煮过程中生物碱成分的动态变化趋势与生附片相似,但变化幅度显著小于生附片。结论：生附片煎煮2-4 h,双酯型生物碱含量已很低,能保证临床用药安全,且总生物碱等主要成分的含量显著高于黑顺片水煎液。; 张意涵杨昌林黄志芳刘玉红陈燕刘云华易进海; 关键词：乌头碱新乌头碱次乌头碱

HPLC-Q-TOF-MS分析附子的化学成分及煎煮过程中的变化规律被引量：25: 2015年; 目的：对附子生物碱进行分析鉴定并探究其主要成分在煎煮过程中的动态变化规律.方法：采用HPLC-Q-TOF-MS分析鉴定附子生物碱成分,基于溶出率分析附子主要成分在煎煮过程中的动态变化.结果：分析鉴定了附子中的36个生物碱成分,并测定了其中25个主要成分在煎煮过程中的溶出变化.双酯型生物碱（新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、脱氧乌头碱等）迅速降低,约2h几乎检不出;单酯型生物碱（苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、10-羟基苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰去氧乌头原碱、脱水苯甲酰次乌头原碱等）先逐渐升高,6～8h达到峰值,后逐渐降低;酯型原碱（新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱）一直持续升高;其他原碱先逐渐升高,6～8h达到峰值,后趋于稳定.结论：对附子生物碱成分进行了较全面的分析,揭示了附子煎煮过程中各类生物碱含量的动态变化规律,为附子质量控制和临床应用提供参考.; 黄志芳唐小龙罗恒张意涵刘云华陈燕刘玉红易进海; 关键词：附子煎煮

炮天雄质量标准研究被引量：8: 2013年; 目的：建立炮天雄的质量标准。方法：采用薄层色谱法对苯甲酰新乌头原碱进行定性研究;采用高效液相色谱方法，选用Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm250 mm，5 μm），柱温35℃，流动相A为0.1 molL-1醋酸铵溶液（每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL），B为四氢呋喃-乙腈（15∶25），梯度洗脱，体积流量1 mLmin-1，检测波长235 nm。结果：炮天雄中水分为10.1%~12.3%;定性鉴别专属性强;苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱分别在0.049 4~1.976，0.023 32~0.932 8，0.049 95~1.998，0.024 46~0.978 56，0.024 91~0.996 48，0.022 02~0.880 8 μg进样量呈良好线性关系，r均为0.999 9;平均回收率分别为98.79%，100.66%，97.06%，97.91%，103.58%，102.77%;RSD分别为1.90%，2.23%，1.91%，1.96%，1.08%，2.19%。结论：该方法操作简便，结果准确，可作为炮天雄的质量控制方法。; 李德斌黄志芳刘云华刘玉红陈燕易进海; 关键词：酯型生物碱薄层色谱高效液相色谱

附子提取液的稳定性研究被引量：4: 2012年; 目的研究附子提取液加热过程中酯型生物碱含量的动态变化,并考察其稳定性及其变化规律。方法采用RP-HPLC法测定提取液中酯型生物碱的含量。色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol.L-1乙酸铵溶液(含0.05%冰乙酸)为A相,乙腈-四氢呋喃(25∶15)为B相,梯度洗脱,检测波长235 nm。结果附子提取液(pH5.9)于95℃加热10 h,苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的含量先增后降,苯甲酰乌头原碱的含量缓慢降低,而新乌头碱、次乌头碱含量迅速降低;附子提取液(pH3)在相同加热条件下,苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的含量缓慢增加,苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱含量的缓慢降低,但总体较稳定;附子提取液为pH9时,酯型生物碱的含量均迅速下降。结论 pH、加热时间对附子提取液中酯型生物碱的稳定性有显著影响。; 黄志芳唐小龙刘云华陈燕刘玉红易进海; 关键词：PH值酯型生物碱稳定性乌头

乌头类药材酯型生物碱含量测定方法的优化被引量：16: 2013年; 目的:优化乌头类药材酯型生物碱的含量测定方法。方法:对《中国药典》2010年版I部附子、川乌酯型生物碱含量测定项下供试品和对照品溶液的制备方法进行比较研究。结果:附子、川乌粉末用酸水超声提取制备供试品溶液,其酯型生物碱的含量明显高于药典制备方法;对照品采用0.05%盐酸甲醇溶解,6种酯型生物碱成分稳定。结论:本文供试品和对照品溶液的制备方法简便可行,为进一步完善药典乌头类药材中酯型生物碱的含量测定提供参考。; 黄志芳易进海唐小龙刘云华陈燕刘玉红; 关键词：附子川乌酯型生物碱

有毒中药毒性理论与毒性作用规律的系统研究: 本研究针对有毒中药科学应用所涉及的毒性相关物质基础、毒效规律、作用机理和科学应用等关键科学问题,运用传统与现代的方法开展研究,客观描述有毒中药的毒效学基本特征,准确揭示有毒中药毒性相关的物质基础,科学阐明有毒中药选择性毒...; 赵军宁; 关键词：有毒中药

长喙吴萸的化学成分(英文)被引量：1: 2010年; 为探讨不同种的成分差异,从长喙吴萸(Evodia vestia)地上枝叶的95%乙醇提取物中通过层析方法首次分离到11个化合物,应用波谱方法将它们鉴定为佛手内酯(1)、花椒毒素(2)、异茴芹内酯(3)、七叶内酯(4)、东莨宕素(5)、茵芋碱(6)、山刈碱(7)、白鲜碱(8)、异紫花前胡内酯(9)、黄柏酮(10)和柠檬苦素(11).吲哚类生物碱和吲哚喹啉类生物碱是从该属其它植物中分离得到的两类重要生物碱,但从长喙吴萸并未分离得到.; 余红伟李伯刚陈晓珍李昌松张国林; 关键词：香豆素生物碱柠檬苦素

离子色谱法测定苍耳子中毒性成分羧基苍术苷和苍术苷含量被引量：7: 2016年; 目的:建立反相离子对色谱测定苍耳子中2种苍术苷毒性成分的新方法,解决现有分析方法时间长、专属性不强的问题。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈-0.15%磷酸二氢钠溶液(含0.12%四丁基氢氧化铵,磷酸调p H至3.5)(39∶61),流速1.0 m L·min^(- 1),柱温30℃,紫外检测波长203 nm。结果:在此色谱条件下,羟基苍术苷、苍术苷两种毒性成分20 min内即得到了良好分离,保留时间分别为11.8,17.8 min;实际进样量分别在0.15~3.7μg(r=0.999 9)和0.10~2.5μg(r=1.000)呈良好线性关系;平均回收率分别为101.4%(RSD 1.7%),101.6%(RSD 1.2%)。结论:该方法快速、准确、专属性强、耐用性好,更适合用于苍耳子药材及制剂的安全性检测。; 刘鹏刘玉红刘云华黄志芳陈燕易进海; 关键词：苍耳子反相离子对色谱苍术苷毒性成分

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国家重点基础研究发展计划(2009CB522804)

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