河北省教育厅高等学校自然科学研究项目(Z2008124)
- 作品数：6 被引量：14H指数：2
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- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- 手性固定相高效液相色谱法拆分安倍生坦对映体被引量：1
- 2010年
- 目的:建立手性固定相拆分安倍生坦的高效液相色谱方法。方法:用多糖衍生化手性固定相,考察了流动相中异丙醇比例、柱温、流速对安倍生坦及其对映体手性拆分的影响。采用Chiralpak AD-H色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇(17.5∶82.5)为流动相,流速为0.4mL·min-1,检测波长263nm,柱温25℃,拆分安倍生坦及其对映体。结果:Chiralpak AD-H色谱柱能使安倍生坦与对映体达到基线分离,(S)-对映体先于(R)-对映体出峰。结论:本法操作简便,可用于安倍生坦及其对映体的分离和质量控制。
- 周付刚谷建敏苏信杰邢松松杜玉民
- 关键词：手性拆分高效液相色谱
- 毛细管区带电泳法测定达卢生坦的含量
- 2010年
- 目的:建立测定达卢生坦含量的高效毛细管区带电泳法。方法:采用未涂层融硅石英毛细管;以30 mmol·L^(-1)磷酸氢二钠-磷酸(pH 7.05)为运行缓冲液;工作电压20 kV;检测波长214 nm。结果:在上述色谱条件下,经高湿、高热、酸、碱、光照、氧化破坏所产生的相关杂质彼此之间与达卢生坦主峰可得到有效的分离;达卢生坦在5～160μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,最低检测限1.3μg·mL^(-1)。结论:采用毛细管电泳法分析达卢生坦的含量,方法简便、灵敏、专属性强,准确度好。可用于达卢生坦的质量控制与生产过程中有关物质的检查。
- 谷建敏孔德志杜秀芳张兰桐
- 关键词：毛细管区带电泳法
- 外消旋达卢生坦的HPLC法手性拆分及含量测定被引量：1
- 2010年
- 建立了HPLC法拆分外消旋达卢生坦对映体,并进行了含量测定。采用ES-OVM柱,以30mmol/L磷酸盐缓冲液(pH3.35)-乙腈(60︰40)为流动相,检测波长248nm。达卢生坦及其R-型异构体在0.01～0.10mg/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为99.6%和99.5%,RSD为0.75%和0.82%。
- 王娜张兰桐谷建敏刘曼朱红
- 关键词：手性拆分高效液相色谱
- 安贝生坦的合成被引量：11
- 2010年
- 二苯甲酮和氯乙酸甲酯经Darzens缩合、醇解及碱性水解得到2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯丙酸,经(S)-对氯苯乙胺拆分得(S)-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯丙酸(S)-对氯苯乙胺盐,再与4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶缩合,得到内皮质受体拮抗剂安贝生坦,总收率约19%。
- 周付刚谷建敏苏信杰邢松松杜玉民
- 关键词：抗高血压药
- 毛细管电泳法测定达卢生坦与安贝生坦的解离常数被引量：1
- 2012年
- 建立了高效毛细管电泳法测定达卢生坦与安贝生坦解离常数(pKa)。使用未涂层石英毛细管柱,以DMF做内标,毛细管温度20℃,工作电压20 kV,压力进样3 s(0.3 psi),检测波长214 nm。达卢生坦和安贝生坦的pKa为(4.322±0.303)和(4.478±0.153)。
- 谷建敏杜玉民王伟杜秀芳张兰桐
- 关键词：毛细管电泳法解离常数
- 毛细管电泳法手性拆分达卢生坦中间体2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸被引量：2
- 2011年
- 建立了毛细管电泳法拆分2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸的方法。考察了背景电解质的pH值和浓度、手性选择剂的种类及浓度、有机改性剂种类及浓度对分离的影响,并对分离条件进行了优化。实验结果表明,在60 mmol/L磷酸氢二钠(pH=9.10)为运行缓冲溶液,含35.7 mmol/L羟丙基-β-环糊精和5%甲醇的体系中,对映体达到基线分离。S型及R型对映异构体均在5～160μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加标回收率为100.3%,检出限为1.01μg/mL。
- 谷建敏付炎孟静张兰桐
- 关键词：毛细管电泳手性拆分羟丙基-Β-环糊精
