天津市自然科学基金(033700411)
- 作品数：4 被引量：11H指数：2
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- 双手性识别HPLC法拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-噁嗪磷-2-氧化物对映体被引量：1
- 2005年
- 建立了拆分3-（2-氯乙基）-2-（2-氯乙基氨基）四氢-2H-1，3，2-噁嗪磷-2-氧化物（异环磷酰胺）对映体的双手性识别HPLC方法。以三苯基氨基甲酸酯-纤维素（CTPC）为手性固定相，以添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸（BPC）为手性添加剂的正己烷、异丙醇为手性流动相，V（正己烷）：V（异丙醇）=90：10，c（BPC）=0．4mmot／L，流动相流速为0．8mL／min，检测波长为254nm，异环磷酰胺对映体的分离选择性系数为1．12，分离度为1．91，质量浓度测定的线性范围为0．5～2．6mg／mL，相对标准偏差为0．21％～0．59％，最小检测限为0．86μg。
- 李乃瑄肖如亭
- 关键词：拆分对映体
- HPLC双相识别拆分氯胺酮对映体被引量：3
- 2005年
- 目的:研究拆分外消旋药物氯胺酮的新工艺。方法:在 HPLC 上通过同时采用手性固定相和手性流动相的方式进行双相复合识别拆分外消旋手性药物对映体,结合热力学参数探讨 HPLC 的双相识别拆分机理。结果:在γ-氨丙基硅胶上涂覆质量分数为15%的纤维素-三苯基氨基甲酸酯(CTPC)作为手性固定相,流动相为正己烷-异丙醇(90:10),添加0.50 mmol·L^(-1) N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性试剂,流动相流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为254 nm,氯胺酮对映体的分离选择性系数为1.21,分离度为1.57。结论:BPC 的辅助识别作用明显提高了 CTPC 对氯胺酮对映体的手性识别能力。
- 李乃瑄肖如亭
- 关键词：高效液相色谱拆分氯胺酮
- 间苯二胺水解合成间氨基苯酚工艺的研究被引量：7
- 2009年
- 以间苯二胺为原料,硫酸为催化剂,高压水解制得间氨基苯酚.考察了反应温度、反应时间、硫酸质量分数及硫酸与间苯二胺的摩尔比对反应的影响.实验结果表明,当反应温度200℃,反应时间6 h,硫酸质量分数为22%,硫酸与间苯二胺的摩尔比为1.98∶1时,间苯二胺的转化率为81.19%,间氨基苯酚的收率为56.34%,选择性为69.38%,副产物间苯二酚的收率为24.13%.
- 张敏李丽霞李乃瑄董大飞
- 关键词：间氨基苯酚
- 不同溶液中间氨基酚溶解度曲线的测定
- 2009年
- 测定了间苯二胺和硫酸钠混合液中的间氨基苯酚(MAP)溶解度曲线。利用高效液相色谱(HPLC)测定了不同浓度的少量的间苯二胺、定量的Na2SO4、不同pH值水溶液及其混合液中MAP的溶解度。实验结果表明,少量间苯二胺的存在对MAP溶解度影响不大,定量的Na2SO4的存在使MAP的溶解度减少,间苯二胺与Na2SO4不随MAP的晶析而析出,同时在pH=7.08时,MAP的溶解度最小,在30℃以下的混合液中的溶解度仅为0.013～0.032 g/mL。
- 肖如亭张敏李乃瑄
- 关键词：间苯二胺硫酸钠间氨基苯酚溶解度曲线高效液相色谱
