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超声辅助-固相萃取-UFLC-MS/MS法测定猪肉中3种常用β-受体激动剂被引量：3: 2013年; 目的:建立猪肉中3种沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗的超声辅助-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法:样品采用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=5.2)为提取溶剂进行超声提取,WCX固相萃取小柱净化,在Xbridge C18反相液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)上分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测。结果:3种β-受体激动剂在0.1μg/kg～8.0μg/kg(相当于0.25μg/L～20.0μg/L)范围内具有良好的线性(r>0.999),检出限为0.01μg/kg～0.02μg/kg,最低定量限为0.04μg/kg～0.05μg/kg,RSDs为4.7%～7.5%;3种β-受体激动剂在猪肉样品中的加标回收率分别为97.4%～106.6%、93.1%～98.5%和94.2%～95.0%。结论:本方法可用于猪肉中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留的快速筛查和确证分析。; 赵永纲许珊妮陈晓红姚姗姗李小平金米聪; 关键词：超声辅助萃取固相萃取多反应监测

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄酒中7种合成色素被引量：12: 2013年; 目的建立一种快速、高效、准确的同时测定葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红等7种合成色素的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。方法样品采用HLB固相萃取小柱进行净化、富集,在Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱上以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0 mmol/L)为流动相实现基线分离,采用多波长紫外检测。结果 7种合成色素在0.5 mg/L^50.0 mg/L范围内具有良好的线性(r2>0.9995),检出限为0.04 mg/L^0.11 mg/L,最低定量限为0.12 mg/L^0.45 mg/L,RSDs为2.6%~8.2%;在加标水平为1.0 mg/L、5.0 mg/L与20.0 mg/L时,7种合成色素在葡萄酒样品中的加标回收率分别为90.2%~99.6%、88.6%~105.2%和89.6%~96.8%。结论本法可用于葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红等7种合成色素的测定。; 李小平赵永纲陈晓红潘胜东姚珊珊金米聪; 关键词：反相高效液相色谱法固相萃取合成色素葡萄酒

分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素被引量：12: 2012年; 建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响。采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0.999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075～0.40μg/L,方法的精密度为0.6%～6.3%,空白样品中3个不同水平的添加回收率为95.0%～110.0%。本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定。; 赵永纲陈晓红姚珊珊李小平金米聪; 关键词：分散固相萃取超快速液相色谱-串联质谱法多反应监测全血

分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定中药核桃仁中的4种黄曲霉毒素被引量：4: 2014年; 目的建立一种快速、高效的同时测定中药核桃仁中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱方法。方法采用自制的具有核壳结构的氨基功能化纳米Fe3O4磁性复合材料为吸附剂,经分散固相萃取进行净化,以乙腈-水为流动相,采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测。结果 4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)在0.05μg/kg^5.0μg/kg范围内具有良好的线性关系(r2>0.999),检出限在0.004μg/kg^0.013μg/kg,最低定量限为0.012μg/kg^0.042μg/kg,RSD在1.7%~6.2%;在加标水平为0.1μg/kg、0.8μg/kg和4.0μg/kg时,目标化合物的加标回收率分别为92.4%~100.8%、93.0%~103.5%和90.2%~96.1%。结论本方法可用于中药核桃仁中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的快速筛查和确证分析。; 李小平赵永纲陈晓红潘胜东金米聪; 关键词：分散固相萃取超快速液相色谱-串联质谱法多反应监测黄曲霉毒素核桃仁

磁性碳纳米管复合材料的合成及在固相萃取中的应用进展被引量：9: 2013年; 本文综述了近年来磁性碳纳米管复合材料的最新进展。重点讨论了碳纳米管的表面预处理技术、碳纳米管与磁性纳米颗粒的复合方法及材料结构性能的表征技术,介绍了磁性碳纳米管复合材料在样品富集检测中的应用,并对其未来的发展趋势进行了展望。; 潘胜东陈晓红赵永纲周丽新金米聪

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物残留被引量：11: 2014年; 目的建立一种快速、灵敏、准确的鸡蛋中5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)等4种硝基呋喃代谢物残留的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法样品经盐酸水解、衍生化、磷酸盐缓冲液(pH=7.4)提取、HLB固相萃取小柱净化,在Shim-pack XR-ODS III C18反相色谱柱(2.0 mm×150 mm i.d.,3.0μm)上分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果 4种硝基呋喃代谢物在0.25μg/kg^25.0μg/kg(相当于0.5μg/L^50.0μg/L)范围内呈现良好的线性(R2>0.999),检出限在0.04μg/kg^0.05μg/kg范围,定量限在0.13μg/kg^0.16μg/kg范围,当加标水平为0.25μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg时,4种硝基呋喃代谢物在鸡蛋中的加标回收率分别为92%~106%、93%~107%和91%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.7%。结论本方法可用于鸡蛋中残留AMOZ、SEM、AHD和AOZ的快速筛查和确证。; 潘胜东赵永纲陈晓红李小平金米聪; 关键词：固相萃取鸡蛋

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浙江省公益性技术应用研究计划项目(2012C37002)