国家科技重大专项(2013ZX09402202)
- 作品数：40 被引量：541H指数：14
- 相关作者：何毅叶正良周水平周大铮李德坤更多>>
- 相关机构：中国药科大学天士力控股集团有限公司天津中医药大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项天津市科技支撑计划国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学农业科学更多>>
- 近红外光谱技术快速测定三七水分和醇溶性浸出物被引量：10
- 2018年
- 目的利用近红外光谱技术(near infrared spectroscopy,NIRS)建立三七药材水分和醇溶性浸出物定量分析的快速测定方法。方法参照《中国药典》2015年版三七水分和醇溶性浸出物含量测定方法对53批药材分别测定水分和醇溶性浸出物含量,采用偏最小二乘法(PLS)分别建立水分和醇溶性浸出物的近红外定量分析模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化。结果药材样品中水分和醇溶性浸出物预测最佳波段分别为4 450.32~7 350.01 cm-1和6 163.92~3 984.71 cm-1。定量模型校正集相关系数分别为0.997 2和0.962 4,校正均方差分别为0.039 6和0.776 0;验证集的相关系数为0.962 4和0.988 4,验证均方差分别为0.173和0.595。结论该方法准确、快速、无污染,可用于三七药材中水分和醇溶性浸出物含量的快速测定。
- 周雨枫杨哲萱董林毅周立红叶正良
- 关键词：近红外光谱技术水分醇溶性浸出物偏最小二乘法
- 基于UPLC-Q-TOF/MS的植物代谢组学技术鉴别林下山参的生长年限被引量：19
- 2016年
- 生长年限是影响林下山参质量的重要因素之一。为了对不同生长年限的林下山参进行鉴别,该研究采用基于UPLC-Q-TOF/MS的植物代谢组学技术,并结合PCA和OPLS-DA等多变量统计分析方法对11~15年林下山参芦头的代谢物进行研究。结果表明,不同生长年限林下山参芦头之间的代谢物组成有差异。为了提高鉴别效果,通过变量权重重要性排序（VIP）值筛选出对分类贡献大的差异代谢物,并以筛选的差异代谢物建立11~15年林下山参的OPLS-DA判别模型,模型的解释率和预测率均较高,可用于鉴别市场上常见的11~15年林下山参。该研究建立了一种快速、准确、可靠的林下山参年限鉴别方法,同时也为其他中药材的年限鉴别提供了一种新的思路。
- 常相伟王博然王彤李德坤赵颖张玉岭周大铮叶正良
- 关键词：主成分分析
- 止动颗粒UPLC指纹图谱建立及3种成分测定被引量：10
- 2019年
- 目的建立止动颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种成分的含量。方法以黄芩苷为参照峰,建立11批样品的UPLC指纹图谱,采用Acquity HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,柱温40℃,检测波长254nm,测定黄芩苷、栀子苷和芍药苷的含量。结果建立了UPLC指纹图谱,鉴定了没食子酸、车叶草苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、绿原酸、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、白杨素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷异构体、黄芩苷、黄芩苷异构体、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、五味子醇甲16个成分,11批制剂相似度达到0.98以上。黄芩苷、栀子苷、芍药苷分别在12.15～388.80μg/mL、6.52～209.00μg/mL、8.38～268.00μg/mL线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.98%(3.04%)、100.49%(0.60%)、100.55%(2.73%)。11批制剂中黄芩苷为7.46～12.40 mg/g,栀子苷为7.01～13.27 mg/g,芍药苷为7.68～12.76 mg/g。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于止动颗粒质量控制。
- 沈晨魏婷婷韩园园钱长敏宋兆辉
- 关键词：UPLC指纹图谱黄芩苷栀子苷五味子醇甲
- HPLC同时测定郁舒片中5种成分的含量被引量：3
- 2015年
- 目的：建立同时测定郁舒片中芍药苷、芍药内酯苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷含量的HPLC方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以0.1%磷酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,进样体积8μL,流速0.8 m L·min^-1。结果：芍药苷、芍药内酯苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在1.005 8-0.100 6（r=0.999 8）,0.360 5-0.036 0（r=0.999 9）,0.150 7-0.015 1（r=0.999 8）,0.091 9-0.00 92（r=0.999 8）,0.063 7-0.006 4μg（r=1.000）与峰面积均具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.81%（RSD 2.0%）,100.51%（RSD2.0%）,99.09%（RSD 1.7%）,99.23%（RSD 1.8%）,99.65%（RSD 2.0%）。结论：该方法简单易行、准确度高,可以作为郁舒片的质量控制方法。
- 夏忠庭鲍丽颖惠婷婷邓雁如周水平
- 关键词：芍药苷芍药内酯苷金丝桃苷芦丁异槲皮苷
- 气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留被引量：21
- 2015年
- 采用固相萃取技术（SPE）结合气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,采用氨基固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式下进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,99种农药在0.001～0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.99,方法定量限为0.001～0.050 mg/kg。加标水平为0.05、0.10和0.20 mg/kg时,99种农药的平均回收率为66.7%～128.0%,相对标准偏差（RSD,n=6）小于18.3%。对市售的13批样品进行测定,其中4批样品中检出微量的毒死蜱和p,p＇-滴滴伊。实验证明,建立的SPE净化和GC-Qq Q-MS相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点,适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。
- 刘小勤佟玲孟文婷孙国祥
- 关键词：固相萃取农药残留白芍
- 三七近红外多指标快速质量评价被引量：6
- 2019年
- 目的对三七Panax notoginseng(Burk.) F. H. Chen进行近红外(NIRS)多指标快速质量评价。方法以HPLC作为参比分析方法测定皂苷含有量,利用偏最小二乘法(PLS)建立皂苷定量模型,并且建立三七所有部位主成分判别分析模型,对15批三七主根粉末伪品的鉴定。结果皂苷含有量NIRS模型的最佳波段为4 100 cm^(-1)～7 250 cm^(-1),内部交叉验证均方差和相关系数分别为0.278和0.919 1,验证集均方差和相关系数分别为0.134 0和0.988 4。近红外主成分判别分析模型的最佳建模波段为3 807.15 cm^(-1)～6 500.00 cm^(-1),鉴别正确率为98.71%。当三七主根粉中分别掺杂不少于10%绒根、45%筋条和60%剪口时,模型的鉴别正确率均达到100%。结论 NIRS可实现三七药材的皂苷含有量质控指标的快速检测,并能定性鉴别三七药材所有部位,可用于三七药材的整体质量快速评价。
- 周雨枫董林毅杨哲萱张凤莲章顺楠周立红叶正良
- 关键词：皂苷HPLC近红外光谱技术主成分分析
- UPLC-Q-TOF/MS^E方法分析养血清脑颗粒的化学成分被引量：29
- 2016年
- 为系统阐明复方中药养血清脑颗粒的化学组成,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间/全信息串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/MS^E)技术,对养血清脑颗粒的化学成分进行分析。通过Q-TOF-MS^E提供化合物的准确相对分子质量、质谱碎片离子信息,与对照品的保留时间和质谱数据比对,结合参考文献,共鉴定出142种成分,主要包括酚酸类、单萜苷类、醌类、生物碱类和苯酞内酯类5类成分,并对各成分的药材来源进行归属。本研究全面、快速、准确地分析了养血清脑颗粒的化学成分,为养血清脑颗粒的药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。
- 杨岱琳佟玲李晓稳李东翔柳文媛
- 关键词：养血清脑颗粒
- 基于UHPLC-QTOF/MS的植物代谢组学技术鉴别林下山参的不同部位被引量：14
- 2016年
- 为了对林下山参的不同部位进行鉴别,本研究采用基于UHPLC-QTOF/MS的植物代谢组学技术,并结合PCA和OPLS-DA分析方法对林下山参叶、主根、侧根、芦头等4个部位的代谢物进行研究。PCA得分图显示林下山参叶、主根、侧根和芦头被明显分为4类,表明林下山参不同部位之间化学成分差异显著。从林下山参4个不同部位中共检测到81个主要代谢物,其中包括林下山参叶与根茎(主根、侧根、芦头)之间的差异标志物9个,林下山参主根与侧根、主根与芦头之间的差异标志物各7个,通过将这些代谢物的保留时间、精确分子量及碎片离子与对照品和相关人参属文献报道的化合物进行匹配,最终鉴定或初步推断出70个代谢物。本研究建立了一种快速、准确、可靠的林下山参不同部位的鉴别方法,同时也为其他中药材质量评价提供了一种新的思路。
- 常相伟李德坤王彤吴亚超赵颖周大铮张涛叶正良
- 斑马鱼神经元损伤模型在养血清脑颗粒质量控制中的应用分析被引量：11
- 2016年
- 目的：探讨斑马鱼神经元损伤模型在养血清脑颗粒质量控制应用的可行性,为该制剂提供一种新型生物活性质量控制方法。方法：以养血清脑颗粒为例,采用吗替麦考酚酯诱导的斑马鱼神经元损伤药效模型对养血清脑颗粒进行神经细胞保护生物活性评价和质量稳定性检测。结果：斑马鱼神经元损伤模型作为神经细胞保护药物生物活性质控方法具有较好的精密度,日内RSD 2.2%～3.7%,日间RSD 1.2%;重复性（RSD 8.4%）和稳定性（RSD 4.9%）良好;在0.10～1.00 g·L-1内养血清脑颗粒对神经细胞保护率成良好的线性关系,方法学考察符合生物活性测定指导原则的要求。结论：采用斑马鱼神经元损伤模型评价养血清脑颗粒神经细胞保护作用的方法快速、稳定可靠,可作为现有质量控制方法的有效补充,为中药的生物活性质量控制研究提供一定的技术参考。
- 李晓稳佟玲李东翔孙国祥朱桃桃李春启
- 关键词：养血清脑颗粒斑马鱼生物活性吗替麦考酚酯
- 2010—2015年批准临床试验的中药品种概况分析被引量：3
- 2016年
- 分析整理2010—2015年国内获得临床批准的中药品种具体情况,探讨国内中药品种申报审批的规律及其潜在原因。通过检索数据库获得2010—2015年国内获得临床批准的中药品种数量,逐个分析其具体信息,从获批品种的总体数量、注册分类、适应症分布、申报周期、剂型分布情况等多个方面进行分类整理,从各维度对批准趋势进行分析,以进一步阐述中药新药的临床前研发方向和临床批准情况。2010—2015年,中药总体临床批准数量呈下降趋势;中药复方新药(注册分类第6类)的批准数量最多,占比达83.75%;治疗领域方面,呼吸系统、消化系统、心脑血管系统、妇科、肌肉骨骼系统和结缔组织5个治疗领域批准品种数量较多,占总数量的70.03%;平均申报周期为27.36个月,其中内分泌、营养和代谢以及肿瘤领域的品均申报周期最长;剂型方面以片、胶囊、颗粒等口服固体制剂为主,且不同治疗领域对应的制剂剂型存在较大差异。总体而言,临床批准越来越注重新药的临床价值与定位合理性,注册审批情况的分析一定程度上反映了近年中药研发难度逐渐增加,获批形势更加严峻的实际情况,在一定程度上反映出现阶段中药新药研发所面临的主要问题。
- 张闻张婧波史航聂薇李云飞
- 关键词：中药品种剂型心脑血管系统
