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NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍被引量：1: 2012年; 首次建立了N-溴代丁二酰亚胺(NBS)-曙红Y(EY)化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体.在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)后,化学发光显著增强.研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理.结果显示:在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2.6×10-8～2.0×10-5g.mL-1,线性回归方程为I=32.763C(×10-7 g.mL-1)+98.16,r=0.999 1,方法检出限(DL=3σn-1/S)为8.5×10-9g.mL-1.对盐酸二甲双胍片剂(标示量为0.25g.片-1)中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0.2480 g.片-1,相对标准偏差为0.4%,加标回收率为93.8%～102.7%,结果令人满意.; 贾风燕鞠平王雪荣王荣刘振波刘永明; 关键词：流动注射化学发光盐酸二甲双胍

有机氯农药与牛血清白蛋白作用机理研究: 2014年; 利用荧光光谱法研究了5种有机氯农药(OCPs)δ-BHC、α-氯丹、艾氏剂、o,p'-DDT、HCB和牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机理。280 nm波长下,OCPs可使BSA色氨酸残基发生荧光猝灭现象。通过光谱数据,绘制了Stern-Volmer曲线,测定了平衡常数和25,37℃下OCPs-BSA的结合常数。结果显示,5种OCPs猝灭蛋白质的过程均为熵驱动的静态猝灭过程,通过较弱的疏水作用力与蛋白质相互结合,结合点位数近似为1,这种结合作用会随着温度的升高而增强。; 李慧芳; 关键词：有机氯农药牛血清白蛋白

同步荧光法研究胺菊酯与牛血清白蛋白的相互作用被引量：5: 2010年; The synchronous fluorescence spectrometry was used for the first time to eliminate the interference between the emission of the small-molecule drugs and the determination of the endogenous fluorescence of the protein.The synchronous fluorescence spectrometry and UV-Vis were applied to study the interaction between Tetramethrin and BSA in physiological buffer(pH 7.4).The results of the experiment proved that the quenching mechanism of fluorescence of BSA by Tetramethrin was a static quenching procedure.The number of binding potential point(n) and the association constant(K0) at 298K were n=1.13 and K0=1.428×105L·mol-1,respectively.The enthalpy change and the entropy change were calculated to be △H=29.69KJ·mol-1,△S=211.65J·K·mol-1,which showed that the binding mode was mainly the reflection of the hydrophobic interaction.On the basis of the Frster’s non-radiative energy transfer mechanism,the binding distance(r) and the rate of energy transfer(E)between donor(BSA) and acceptor(Tetramethrin) were obtained to be r=5.15nm,E=0.117,respectively.; 王雪荣朱晓静刘永明; 关键词：胺菊酯牛血清白蛋白同步荧光法荧光猝灭紫外可见光谱法

鱼肉中喹诺酮类药物残留检测前处理方法的研究被引量：11: 2012年; 利用改进的QuEChERS前处理方法提取鱼肉中依诺沙星(EO)、诺氟沙星(NRF)、盐酸环丙沙星(CPFHCl)和恩诺沙星(ERF)4种氟喹诺酮类药物。采用90%乙腈酸溶液作为提取剂,结合分散固相萃取(DSPE)净化,以PSA固体颗粒作吸附剂,利用高效液相色谱(HPLC)进行检测。4种药物回收率可达80%～96%,相对标准偏差均小于6%。结果证明此方法能够满足鱼肉中氟喹诺酮类兽药残留的简便、快速、高效检测。; 李慧芳殷军港刘永明; 关键词：QUECHERS 鱼肉氟喹诺酮

有机磷农药与牛血清白蛋白的相互作用及分析应用被引量：4: 2011年; 应用荧光光谱、同步荧光光谱和紫外吸收光谱研究了3种有机磷农药（敌百虫、乐果和甲基对硫磷）与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用.实验表明敌百虫和甲基对硫磷与BSA的相互结合作用是单一静态猝灭过程,而乐果与BSA的相互结合作用是静态为主、动态为辅的猝灭过程.首次发现有机磷药物与BSA结合作用同药物疏水性直接相关：随着有机磷药物疏水性增大,猝灭常数KSV增大、BSA构象改变增大、药物与BSA的结合距离减小.有机磷药物与BSA的结合作用随着有机磷疏水性增强而增加.基于蛋白质与有机磷的结合作用研究,初步探讨了水产品中有机磷药物残留的提取方法,并利用气相色谱法检测了水产品中乐果和甲基对硫磷的含量,方法的回收率为85.71%~107.21%.该方法准确度高、简单、快速.; 王雪荣韩晓锋贾风燕王荣殷军港刘永明; 关键词：敌百虫乐果甲基对硫磷牛血清白蛋白荧光猝灭

双水相提取鱼肉中的有机氯农药残留被引量：1: 2014年; 建立了以乙腈-醋酸钾-水体系为提取剂、以PSA颗粒为吸附剂、无水硫酸镁为除水剂、经离心分离去基质后气相色谱直接进样分析的方法,来测定鱼肉中的9种有机氯农药（OCPs）残留。该方法可以将提取、基质去除与净化一次完成,不仅有很好的净化效果,而且9种OCPs提取回收率可达78%~106%,相对标准偏差均小于11%,明显优于国标法,完全能够满足鱼肉中OCPs药物残留的简便、快速和高效检测。; 李慧芳; 关键词：双水相有机氯农药气相色谱法鱼肉

有机磷药物在水产品中的存在状态研究及其分析应用被引量：7: 2011年; 用分子荧光法、气相色谱法探讨了有机磷药物在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态,并研究了蛋白质对有机磷药物提取的影响.结果表明,有机磷药物与蛋白质有较强结合作用.体积分数为70%～90%乙腈水溶液可引起蛋白质变性伸展,利于释放结合的药物,从而提高蛋白质基质中的有机磷提取回收率.以体积比乙腈∶乙酸∶水=90∶1∶9的溶液提取鱼肉样品中的有机磷药物,以PSA,GDX-103为混合颗粒吸附剂,以无水硫酸镁、无水醋酸钠为混合无机盐除水剂,经离心分离去除基质后萃取液直接进样测定了鱼肉中5种有机磷药物(敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷和乙基对硫磷),测定回收率为72.97%～107.21%,检出限为0.002～0.045 mg·kg-1.方法操作步骤简单、快速、高效.; 王雪荣刘振波贾风燕张强殷军港刘永明; 关键词：蛋白质气相色谱水产品直接进样

磺胺类药物与牛血清白蛋白相互作用研究被引量：6: 2010年; 利用分子荧光法、分光光度法、傅里叶变换红外光谱法研究了磺胺甲基嘧啶(SM1)和磺胺二甲基嘧啶(SM2)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.实验表明SM1和SM2对BSA的荧光猝灭均为静态猝灭过程,并得到不同温度下猝灭反应的平衡常数K0、结合数n、结合常数KB与结合距离r.计算了25℃和37℃时的热力学常数ΔH和ΔS,据此得出SM1、SM2与BSA结合作用力均为氢键和范德华力.利用傅里叶变换红外光谱研究了结合反应前后BSA的二级结构,结果表明BSA的二级结构均发生了改变.; 朱晓静贾风燕计岳龙潘燕飞刘永明; 关键词：磺胺二甲基嘧啶牛血清白蛋白分光光度法傅里叶变换红外光谱

乙腈-无机盐-水双水相体系萃取-气相色谱法检测鱼肉中拟除虫菊酯被引量：16: 2012年; 以乙腈-无机盐-水双水相体系,建立了一种环保、高效的用于气相色谱法检测鱼肉样品中拟除虫菊酯的样品前处理方法.实验利用荧光猝灭法与气相色谱法研究了拟除虫菊酯药物在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态,考察了双水相的形成条件,并探讨了蛋白质对双水相萃取率的影响.结果表明,拟除虫菊酯药物通过疏水作用力与蛋白质牢固结合.以体积分数为80%的乙腈水溶液作为萃取液可以引起水产品中的蛋白质基质缓慢而彻底地变性,从而充分释放与蛋白质结合的药物,实现拟除虫菊酯的均相高效萃取.80%的乙腈水溶液具有较强的化学极性,因而在双水相系统上相中与药物残留共同萃入的脂溶性杂质较少,萃取液净化步骤大大简化.在双水相上相中加入无水MgSO4,PSA去除水分与杂质后,直接进样进行气相色谱检测.该方法用于鱼肉样品中六种拟除虫菊酯的萃取检测,回收率为81.1%～96.4%,检出限为8～14ng·mL-1.; 贾风燕王文文刘振波殷军港刘永明; 关键词：拟除虫菊酯双水相体系乙腈气相色谱

不同羟基数目黄酮类药物与牛血清蛋白间相互作用被引量：4: 2011年; 用荧光光谱法、分光光度法研究了3种黄酮类药物(染料木素、木犀草素和桑色素)与牛血清白蛋白(BSA)的相互结合作用.实验表明染料木素、木犀草素和桑色素与牛血清白蛋白的相互结合作用均为单一的静态猝灭过程,猝灭常数Ksv为4.22×104～4.83×105L.mol-1,在溶液中结合作用强烈(结合常数KB为1.92×103～3.23×105mol.L-1),形成稳定的配合物,求算了给体(BSA)与受体(黄酮类药物)作用距离r(3.35～4.80 nm).首次发现药物与BSA结合作用同羟基数目直接相关:随着药物分子中羟基数目(染料木素为3、木犀草素为4、桑色素为5)的增加,猝灭荧光峰位蓝移增大,作用距离r变小,结合作用逐渐加强;猝灭常数Ksv增大,更容易形成配合物;结合常数KB增大,形成的配合物更稳定.; 王荣赵文华贾风燕刘振波刘永明索掌怀; 关键词：染料木素桑色素荧光猝灭

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山东省科技攻关计划(2009GG10009053)

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