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高效液相色谱-串联质谱法对贯叶连翘中4种黄酮醇类化合物抗氧化活性的定量研究被引量：3: 2016年; 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI/MS)法对芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷的抗氧化活性进行定量研究。样品用甲醇溶解,采用Hewlett Packard ODS Hypersil C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)、0.1%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.6 m L·min^(-1),柱温25℃;电喷雾源,负离子模式多反应选择离子检测(MRM),用于定性、定量的母离子和子离子分别为m/z 609→300(芦丁)、m/z 463→300(金丝桃苷)、m/z 301→151(槲皮素)、m/z 447→300(槲皮苷),采用外标法进行定量分析。结果表明:芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷在0.5~1 600 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(R>0.998),定量限为0.5 ng·m L^(-1),仪器精密度良好(RSD<3.0%),样品反应液在24 h内稳定性良好。本方法具有灵敏度高,分析时间短等特点,相对于其他检测方法,提高了检测的准确性,适用于对贯叶连翘中黄酮醇类化合物抗氧化活性的定量研究。经计算,芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷对ABTS^(.+)的清除率分别为18.35%、36.28%、41.50%和37.18%。; 杨代晓李一鸣刘妍如陈丽芳沈淑洁杨建云肖炳坤黄荣清; 关键词：高效液相色谱-串联质谱芦丁金丝桃苷槲皮苷

液相色谱—质谱联用法分析葡萄籽提取物中的5种多酚类成分被引量：11: 2016年; 目的:应用液相色谱-质谱联用法对葡萄籽提取物中的组成成分进行测定。方法:采用Zobax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(1%甲醇+0.1%甲酸)(B),梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),柱温为40℃,进样体积10μL;电喷雾电离(ESI),毛细管温度300℃,碎裂能量30%,离子源电压4.5 k V,毛细管电压12.7 V,对葡萄籽提取物中的组分定性分析。结果:应用LC-MS法明确了葡萄籽提取物的组分主要为单体和原花青素低聚体,并分析二级质谱碎片推测出了原花青素的裂解规律。结论:应用液相色谱-质谱联用技术可以较好地对葡萄籽提取物中没食子酸、儿茶素、表儿茶素等组分进行测定。; 杨代晓陈晓静胡秋菊杨建云肖炳坤黄荣清; 关键词：葡萄籽提取物儿茶素表儿茶素裂解规律液相色谱-质谱联用

MPFGE:一种有效的抑制水峰的方法及其基于NMR的代谢组学中的应用(英文): 2014年; 建立适用于代谢组学研究生物体液样品的核磁共振测定实验方法。鉴于代谢组学研究的核磁共振测定中传统方法预饱和压抑水峰的实验结果不甚理想,通过在脉冲序列的适当位置引入新的脉冲元素,对相关脉冲序列进行结构改造,以延迟信号检测时间,消除梯度脉冲涡流电流效应的影响。由结果可知,建立了代谢组学研究的尿样、血样核磁共振检测方法 1D MPFGE 1H NMR、2D MPFGE1H1H COSY和2D MPFGE NOESY等新的脉冲序列实验方法。因此,新的核磁共振方法压制水峰效果好,实验谱图偏共振效应弱、基线平稳,明显优于传统的预饱和实验方法。在黄药子代谢组学研究中取得满意结果,实验方法亦适用于其它的相关代谢组学研究。; 郭春华李晶晶刘妍如杨建云肖炳坤姜娜张春生黄荣清; 关键词：水峰黄药子代谢组学

高效液相色谱法测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22及其有关物质被引量：2: 2016年; 建立了测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22的含量及有关物质的高效液相色谱方法。采用Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A为乙腈,流动相B为水;流速:1.0 m L·min^(-1);等度洗脱,A-B(25∶75,V/V),检测波长为243 nm;进样体积:10μL。在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与SR-H22主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0.1~1.5μg(r=0.999 8),方法中仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。采用HPLC测定SR-H22含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。; 邹磊杨建云肖炳坤黄荣清

基于LC-MS技术对自然更年期(衰老)大鼠模型的代谢组学研究被引量：2: 2016年; 目的为进一步了解自然更年期综合征的代谢特征,探索其过程中对已知或未知生物通路的作用,采用基于HPLC-MS/MS技术的代谢组学研究方法,通过分析老龄化大鼠代谢轮廓,旨在获得全面的更年期大鼠代谢组水平的变化特征,发现并筛选与年龄相关的生物标志物。方法首先对6月和18月龄大鼠尿液采用HPLC-MS/MS发现代谢组学分析方法,通过XCMS在线分析大鼠正负模式离子检测谱,对代谢谱HPLC-MS/MS分析实验中标记的代谢物进行鉴定,数据经主成分分析后筛选出差异性代谢物,最后以Met PA对HPLC-MS/MS实验中筛选出的代谢物组进行代谢通路分析。结果分析结果得到三羧酸循环、精氨酸和脯氨酸代谢和乙醛酸代谢3条与老龄化大鼠代谢相关的通路。结论由代谢网络图可见,与年龄相关的代谢通路主要和生物氧化呼吸链反应以及尿素循环有关,且这些代谢通路与肝脏线粒体功能相关性很大。; 沈淑洁刘妍如黄荣清肖炳坤杨建云; 关键词：更年期综合征衰老代谢组学液质联用技术

山栀茶挥发油成分的GC-MS分析被引量：1: 2015年; 目的:分析山栀茶挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并通过GC-MS技术分析鉴定其化学成分。结果:从山栀茶挥发油中共分离鉴定了56个化学成分,占挥发油总量的72.1%,其中含量最高的为顺式马鞭草烯酮21.53%,其次是己醛6.10%、8-羟基-对聚伞素3.37%、(-)-反式松香芹醇3.33%。结论:山栀茶中的挥发油含多种化学成分,该实验为有效控制山栀茶药材质量、开发利用贵州民族用药提供科学依据。; 肖炳坤杨建云黄荣清董俊兴; 关键词：山栀茶挥发油 GC-MS

高效液相色谱法测定杯(6)芳烃磺酸钠及其有关物质: 2016年; 目的：建立测定杯（6）芳烃磺酸钠的含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法：采用SHISEIDO CAPCELL ADME S5（250 mm×4.6 mm,5.0μm）色谱柱;流动相A为乙腈,流动相B为10 mmol·L-1磷酸氢二铵＋10 mmol·L-1磷酸二氢铵,p H 7.0;梯度洗脱（0～30 min,2%A→21.5%A;30～35 min,21.5%A→2%A）;流速：1.0 m L·min-1,检测波长：208 nm;柱温：35℃;进样体积：20μL。结果：在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与杯（6）芳烃磺酸钠主峰良好分离,主要有关物质杯（4）芳烃磺酸钠与主峰分离良好;HPLC测定的线性范围为0.1～2μg（r=0.999 0）,方法的仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2%;3批杯（6）芳烃磺酸钠原料药中杯（6）芳烃磺酸钠含量范围为98.14%～98.65%之间,总有关物质含量不高于1.0%。结论：经方法学验证,本法可用于测定杯（6）芳烃磺酸钠的含量及有关物质。; 邹磊杨建云肖炳坤黄荣清; 关键词：降解产物高效液相色谱法

甾体类固醇衍生物AGE对^(60)Coγ射线辐射C57小鼠治疗作用被引量：3: 2015年; 考察不同剂量、不同给药途径的AGE混悬液对急性辐射损伤小鼠防护作用,研究该药物治疗急性辐射损伤小鼠的最佳治疗方案。小鼠经60Coγ射线一次性全身照射;设照射剂量8.0 Gy组,照射后皮下或腹腔注射50 mg/(kg·d-1)、100 mg/(kg·d-1)、200 mg/(kg·d-1)的AGE混悬液;均连续注射3 d,观察小鼠活动状况,30 d活存率、平均活存时间及保护系数。设照射剂量6.5 Gy组,照射后皮下注射50 mg/(kg·d-1)、100 mg/(kg·d-1)、200 mg/(kg·d-1)的AGE混悬液,观察照射后小鼠外周血血象变化。结果是AGE混悬液在一定剂量范围内[50~200 mg/(kg·d-1)]可显著提高辐照小鼠30 d活存率、平均活存天数及保护系数,皮下注射与腹腔注射治疗效果在统计学上则无明显差异。与照射对照组相比,AGE给药组能明显促进急性辐射损伤小鼠外周血血象恢复。说明AGE混悬液对小鼠急性放射病有一定治疗作用,最佳给药方案为照射后皮下注射50 mg/(kg·d-1)的AGE混悬液。; 邹磊李一鸣杨建云肖炳坤黄荣清; 关键词：C57小鼠

复方中药一贯煎的抗炎药效评价被引量：5: 2016年; 为观察复方中药一贯煎的抗炎作用效果,一贯煎全方经过煎煮浓缩后,采用测定角叉菜胶致炎后大鼠左后足的肿胀率,及二甲苯致小鼠耳廓肿胀后耳廓肿胀度,及耳廓肿胀抑制率的方法对一贯煎的抗炎作用效果进行评价。一贯煎浓缩液对大鼠足肿胀有一定的抑制作用,差异明显(p<0.05),起效时间相对于阳性对照药物稍长持续时间较长(p<0.05);一贯煎浓缩液对二甲苯致小鼠耳廓肿胀也有一定的抑制作用,差异明显(p<0.05)。研究结果表明通过行为学观察,可以得知一贯煎具有与阿司匹林相同的抗炎作用。; 水素芳沈淑洁杨建云肖炳坤黄荣清; 关键词：一贯煎抗炎行为学

代谢组学在中药复方研究中的应用被引量：11: 2018年; 代谢组学是通过测定生物体代谢网络变化来反映机体状况的系统生物学方法,与中医理念十分契合,因此代谢组学用于中药复方的研究具有独特的优势。本文主要从代谢组学的概念、代谢组学在中药复方安全性评价、中药复方配伍规律、中药复方作用机制几个方面进行阐述,为代谢组学在中药复方研究领域的应用提供依据,并对代谢组学在中药复方领域的应用前景进行展望。; 缪潇瑶肖炳坤孙云波王翠芳杨建云黄荣清; 关键词：中药复方代谢组学安全性评价配伍规律

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国家自然科学基金(21375147)

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