国土资源公益性行业科研专项(201311013)
- 作品数:8 被引量:38H指数:4
- 相关作者:詹秀春樊兴涛翟磊刘晓袁继海更多>>
- 相关机构:国家地质实验测试中心中国地质大学(武汉)青海省地质矿产测试应用中心更多>>
- 发文基金:国土资源公益性行业科研专项中国地质调查局地质调查项目中央级公益性科研院所基本科研业务费专项更多>>
- 相关领域:理学天文地球石油与天然气工程机械工程更多>>
- 内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪快速测定锂辉石中的锂
- 2017年
- 针对实验室现有的便携式液体阴极辉光放电光谱仪,重新设计了一种内嵌式液体阴极,其制作简单,采用蠕动泵直接进样,简化了便携式液体阴极辉光放电光谱仪的进样系统;刚玉阴极外管具有润湿作用,使得蠕动泵进样时阴极管口液面的起伏非常小,不会形成液滴,保证了放电的稳定、连续;可分析含低浓度HF的样品溶液,为简化锂辉石样品的前处理过程奠定理论基础,非常适用于野外现场分析锂辉石样品。选择Li的分析谱线波长为670.78 nm,利用新设计的内嵌式液体阴极,以3个锂矿石标样和11个锂辉石样品为研究对象,建立了锂辉石样品中Li的快速分析方法。在最佳工作条件下测得Li的检出限为4.6 ng/m L,方法的精密度(RSD)<3%。研究表明,采用标准加入法获得的锂矿石标样和锂辉石样品的分析结果与ICP-M S的测量值基本吻合,相对误差均小于10%,满足野外现场快速分析锂辉石样品中Li含量的需要。
- 刘晓詹秀春杨啸涛袁继海樊兴涛
- 关键词:锂辉石标准加入法
- X射线荧光光谱法分析液体样品中微量元素的预富集方法被引量:6
- 2016年
- 本文综述了X射线荧光光谱法分析液体样品中微量元素的预富集方法,包括物理法、沉淀/共沉淀法、电解沉积法、液液萃取法、液固萃取法和混合预富集法,探讨了各种预富集法的优缺点及其发展趋势(引用文献63篇)。
- 翟磊詹秀春
- 关键词:X射线荧光光谱法微量元素
- 多功能车载野外实验分析装备在地球化学勘探现场中的应用被引量:1
- 2013年
- 多功能车载野外实验分析装备在青藏高原、内蒙草原、新疆戈壁、东北大兴安岭、赣南等覆盖区采集并测试了大量样品;在实验室采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和等离子体质谱法对这些样品进行了比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、AS、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好。在现场作为质控样品分析的4个地质标准物质GBW07301-GBW07304的测定结果中,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合中国地质调查局多目标地球化学调查规范(1:25万)规定的误差要求。该应用研究表明,所设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。
- 樊兴涛詹秀春袁继海蒯丽君翟磊李迎春刘雷雷白金峰姚文生
- 便携式Li-K分析仪的研制及其在锂辉石中锂的分析应用被引量:3
- 2016年
- 我国锂钾主要矿产资源大多分布在西部偏远地区,其勘查找矿或综合利用迫切需要现场快速分析技术的支持。本文介绍了自行开发的便携式Li-K分析仪的主要性能及其在锂辉石中锂的分析应用。Li-K分析仪是一种基于大气压的液体阴极辉光放电光谱仪,以待测液体为放电阴极,实现了样品中Li、K等元素的原子化和激发。该仪器以光纤传导CCD光谱仪作为检测器,其波长范围为345-1015 nm,分辨率3 nm;以Li 670.78 nm和K 769.90 nm分析谱线,在仪器最佳工作条件下测定Li、K的精密度(RSD,n=14)均低于2%,检出限为0.03μg/m L,检测范围0.1-10μg/m L。研究表明,不同酸度和酸的类型对谱线强度影响较大,且存在显著的样品基体效应,标准曲线法分析锂辉石中Li的结果偏差高达267%;而标准加入法可克服基体效应的影响,获得与ICP-OES一致性较好的分析结果,为现场开展固体样品中Li的测定奠定了基础。
- 焦距杨啸涛袁继海樊兴涛刘晓詹秀春
- 关键词:CCD光谱仪锂辉石标准加入法
- 能量色散X射线荧光光谱法现场测定钾盐钻井泥浆中的钾、溴、锶被引量:9
- 2016年
- 建立了适用于野外钾盐钻探现场快速分析泥浆清液K,Br,Sr元素的能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)方法,并实际应用于江陵凹陷野外钾盐科探井钻探过程现场。方法的精密度RSD(n=10)优于1.28%,校准曲线相关系数均大于0.9982,加标回收率为90.4%~101.0%,基本符合允许限的要求。对深度200~800 m区间内以设定间隔采集的15个泥浆样品的测量结果与实验室ICP-AES结果基本一致。方法可用于钾盐钻探现场泥浆中K,Br,Sr等指示元素的快速监测,为钻井决策提供数据支持。
- 焦距詹秀春樊兴涛刘晓郭澍
- 关键词:钾盐钻井泥浆
- 酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌被引量:12
- 2013年
- 能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段。对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题。本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素。为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式。采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2%;分析4件管理样的方法准确度均优于5%(当含量>5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87%(含量范围在0.75%~8.57%),Pb 2.82%(含量范围在0.78%~29.1%),Zn 6.84%(含量范围在0.11%~2.51%),两种方法的分析结果具有很好的一致性。而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低。现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题。本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善。
- 蒯丽君樊兴涛詹秀春高亚美李吉生鞠青海
- 关键词:铅锌溶液法
- 应用S930树脂富集薄样-X射线荧光光谱现场分析环境水体中8种重金属的方法研究被引量:10
- 2015年
- 使用便携式X射线荧光光谱法结合富集技术已能分析液体样品中近20种金属元素,但检出限相对较高(0.1~100μg/L)、富集操作繁多、一种富集法可测元素种类较少等因素制约了该技术的发展。本文研究了一种适应于现场测试环境水样的XRF分析方法。使用20 mg S-930螯合树脂对100 m L水体中8种重金属(V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb)进行预富集,控制溶液p H=4,搅拌30 min,经真空抽滤系统过滤制得均匀薄样,再使用自制的双层膜包夹样品盒并利用小型台式波长色散XRF测定。结果表明,8种元素标准曲线的相关性R2〉0.997,检测范围为10~1000μg/L,检出限为1.0~6.2μg/L,方法精密度(RSD,n=12)小于5%,加标回收率为80%~120%;标准水样和模拟水样的测定结果分别与标准值和理论值基本一致。本方法巧妙地使用双层聚丙烯膜包夹薄试样的制样方法,较好解决了薄膜样品的污染等问题,简化了水样的预富集操作,制备的树脂薄样可直接供XRF测量。方法检出限较低,稳定性较好,适用于检测Ⅰ~Ⅴ类水体中Fe、Co、Ni和Cu,Ⅱ~Ⅴ类水体中V和Zn,Ⅲ~Ⅴ类水体中Mn和Pb,基本具备对8种重金属污染水体进行环境监测、水质调查等现场分析的能力。
- 翟磊詹秀春樊兴涛温宏利焦距刘雷雷
- 关键词:环境水样重金属螯合树脂
- 偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪在野外矿区现场实验室的应用探讨被引量:4
- 2019年
- 为提高野外找矿人员工作效率,探索测试设备直接在野外现场服务地质找矿事业的问题,项目组在辽宁丹东野外Fe-Cu-Co矿区以集装箱改造房作为实验测试场所,以小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪(P-EDXRF)为测试手段,配备相应的电力供应系统、碎样系统以及配套相应的野外测试方法和样品前处理方法,建立了可独立工作的野外现场分析实验室。利用该矿区两个样品,现场进行精密度实验,Fe、Cu、Co 3种元素相对标准偏差(RSD)都在6%以下;利用标准样品GBW07233、GBW07296、GBW07306进行正确度实验,3种元素相对误差在10%以下。将野外现场分析实验室测试数据与找矿单位提供的30件矿区样品中Fe、Cu、Co 3个元素的室内实验室测试数据进行比较,Fe、Cu符合度较高,可以进行定量测试,Co的测试效果相对较差,建议只提供半定量数据,但均可以对其异常区进行准确圈定。研究表明,该类型实验室可以在野外条件下独立承担多种元素的测试工作,达到快速圈定元素异常区的目的,为野外找矿工作发挥现场技术支撑作用。
- 赵恩好王建国樊兴涛马健生岳明新杨柳
- 关键词:野外现场