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一种蒸发散射检测器
本实用新型属于化学分析仪器领域,尤其是一种蒸发散射检测器,针对现有的当样品较脏或流动相比较脏,长此以往就会堵住或污染喷嘴,造成雾化效果不佳,影响到蒸发的基线噪音,噪音变大灵敏度下降,同时数据的重复性也会变差的问题,现...
任俊张淋杨肖
高效液相色谱-蒸发散射检测法测定戊二胺的成分含量
2024年
利用反向液相色谱串联蒸发检测器开发建立了一种新的检测戊二胺分析方法。蒸发检测器通用性好,克服了戊二胺无紫外及可见吸收特性所带来的的缺点。采用依利特C18色谱柱分离,甲醇-水进行洗脱,蒸发检测器进行检测,以外标法定量。通过此方法,在10 min内可以实现戊二胺及其原料L-赖氨酸的分离与含量测定。此两种物质的分离度可达到2以上,戊二胺的线性范围(94.5~1890)μg/mL,L-赖氨酸的线性范围(95~1890)μg/mL,相关系数(r)为0.9992~0.9999,线性关系良好,3个不同浓度水平的加标实验表明,戊二胺的回收率为97.05%~100.16%,RSD值为0.42%~1.46%。此方法操作简单,灵敏度高准确性好,测试效率高,适用于生物合成戊二胺及尼龙56等过程中的分析检测。
杨梦茜穆玉敏张浩月刘丽荣翟宇杰任丽梅
关键词:生物合成蒸发光散射外标法
水苏糖及其代谢产物的高效液相色谱-蒸发散射法检测方法
2024年
水苏糖作为一种天然益生元,可促进乳酸菌增殖,但水苏糖在乳酸菌中的代谢途径仍未被完全解析。该研究尝试建立一种检测水苏糖及其代谢产物的高效液相色谱-蒸发散射(high performance liquid chromatography-evaporative light-scattering detector, HPLC-ELSD)方法,通过水苏糖及其代谢产物含量的动态变化为阐释水苏糖在乳酸菌中的代谢途径提供技术支撑。结果表明,使用Waters BEH Amide色谱柱结合ELSD检测器,洗脱条件为V(乙腈)∶V(水)=80∶20、流动相流速为1.0 mL/min, ELSD检测器条件为温度60℃,载气流速1.0 mL/min时,水苏糖及其代谢产物能实现较好分离,且检测重现性好,稳定性高,说明该方法适用于水苏糖及其代谢产物含量的检测。
金钰莹钟先锋徐家豪郑剑玮王阿利陈梓琦任红陈忻卢怀裕黄桂东
关键词:水苏糖代谢产物高效液相色谱蒸发光散射
高效液相色谱蒸发散射法测定制剂中卡波姆含量的方法
本发明属于聚合物检测领域,特别涉及一种高效液相色谱蒸发散射法测定制剂中卡波姆含量的方法,包括色谱条件、绘制卡波姆浓度的对数与峰面积的对数的标准曲线、配制空白样品溶液、供试品溶液的制作与检测等步骤。本方法利用卡波姆在蒸发...
徐先英张钰郭志荣陈沛琛黄梦兰黄阳滨
高效液相色谱-蒸发散射法测定化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵
2024年
建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈和100 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 5.5)为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,该类化合物可在18 min内实现有效分离,在10~200 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.27 mg/kg和9.96 mg/kg。在100、500、1000 mg/kg加标水平下,卸妆油等10种典型空白样品的平均回收率为82.5%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.3%。采用该方法对133个市售样品进行检测,1个乳液样品中DSDMAC的测定值超出法规要求。该方法精密度好,准确度高,适用于各种化妆品中DSDMAC的测定,可为化妆品的质量安全监测提供技术支持。
汤娟丁友超费晓庆吴斌钱志娟陈山丹李柏
关键词:化妆品高效液相色谱蒸发光散射
高效液相色谱-蒸发散射法测定油莎豆块茎发育过程中的水溶性糖
2024年
基于高效液相色谱-蒸发散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温度65℃。结果表明:3种水溶性糖在0.10~20.0 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为0.04~0.10 g/100 g,回收率为96.0%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.00%~7.32%(n=6)。在油莎豆块茎发育过程中,其果糖含量为0.376~0.692 g/100 g,葡萄糖含量为0.366~0.787 g/100 g,两者呈显著正相关(P<0.01);蔗糖含量为5.49~24.2 g/100 g,呈先降低后总体升高的趋势。所建方法灵敏度高、重现性好,适用于油莎豆块茎发育过程中水溶性糖的测定。
杨亚琴余明霞冯慧慧李春鑫于美琴郝学飞
关键词:高效液相色谱蒸发光散射油莎豆块茎水溶性糖
一种蒸发散射法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊含量的方法
本发明公开了一种蒸发散射法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊含量的方法,所述方法包括:将对照品溶液、供试品溶液分别注入高效液相色谱仪中,记录色谱图,以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算线性回归方程,用回归方程计算供试品...
周永杰谭银合杨纪忻林晓敏黎秀雯周惠恩彭旺
高效液相色谱-蒸发散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂
2024年
建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。
汤娟丁友超费晓庆吴斌钱志娟陈山丹李柏
关键词:高效液相色谱季铵盐杀菌剂口腔护理产品
超临界流体-蒸发散射法测定常见油脂类药用辅料皂化后的脂肪酸组成及其在油脂鉴别中的应用
2024年
脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避免脂肪酸与酯相互转化而造成的脂肪酸种类与含量测定偏差,本方法采取先皂化后测定的方式,并系统优化了实验条件,实现了6种脂肪酸的定量分析。在优化的实验条件下,6种脂肪酸可在12 min内实现高效分离,并且在各自的质量浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为5~10 mg/L和10~25 mg/L,加标回收率为80.93%~111.66%。本文所建立方法灵敏,高效,重复性和稳定性好,满足油脂类药用辅料中脂肪酸的分析要求,并成功应用于5种常见油脂类药用辅料(玉米油、大豆油、椰子油、橄榄油、花生油)中6种脂肪酸的含量测定;同时结合主成分分析方法,实现了对不同油脂类药用辅料的准确判别,为油脂类药用辅料的快速鉴别和掺伪分析提供了有价值的参考。
王紫颖施海蔚马聪玉柳文媛陈蕾刘真袁耀佐张玫唐盛
关键词:超临界流体色谱蒸发光散射检测器皂化反应
应用离子对-蒸发散射检测硫酸阿米卡星注射液中的卡那霉素效果初探
2024年
目的应用离子对-蒸发散射检测法定量测定硫酸阿米卡星注射液中已知杂质卡那霉素。方法通过优化色谱条件,采用沃特世WatersXbridgeC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液∶甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0 m L·min^(-1),漂移管温度为50℃,氮气压力为0.30 MPa。选择3个厂家的硫酸阿米卡星注射液进行分析。结果应用离子对-蒸发散射检测法定量测定硫酸阿米卡星注射液中卡那霉素,卡那霉素在2~50μg·m L^(-1)浓度范围内呈线性关系,平均加标回收率为100.7%。结论本法重复性好,灵敏度高,为建立硫酸阿米卡星注射液的质量控制方法提供参考。
张晓曦张磊
关键词:硫酸阿米卡星注射液卡那霉素蒸发光散射检测法

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马双成
作品数:1,272被引量:7,531H指数:38
供职机构:中国食品药品检定研究院
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研究主题:加压毛细管电色谱 代谢组学 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 毛细管电色谱
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作品数:684被引量:5,679H指数:40
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作品数:1,411被引量:5,450H指数:32
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