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分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中克百威残留: 2024年; 目的建立羧基化多壁碳纳米管的固体混合净化剂分散固相萃取技术对水果中克百威农药残留检测的新方法。方法2021年6月—2022年6月将采集的样品经乙腈充分提取,无水硫酸钠和氯化钠固相盐析、羧基化多壁碳纳米管(carboxylic multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(N-primary secondary amine)(PSA)混合净化后,采用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器检测。结果克百威在0.2~5.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数R^(2)为0.9998。方法检出限和定量限分别为0.01mg/kg和0.03mg/kg,在0.05、0.20和0.50mg/kg低、中、高不同质量浓度加标水平下的加标回收率为90.7%~103.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.1%~4.6%。结论羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取联合高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测技术操作简便、快速准确,适用于水果样品中克百威的定量检测。; 郭新颖潘少聪孙华闽谢超戴志英张茹月; 关键词：分散固相萃取高效液相色谱法克百威水果

分散固相萃取-气相色谱法测定水中8种苯系物: 2024年; 建立了分散固相萃取/气相色谱法快速测定水中8种苯系物。称取0.2 g UiO-66-NH_(2)萃取剂,加入到70 mL水样中,涡旋提取2 min,在8000 r/min下离心5 min,倾出水样,加入1.0 mL二硫化碳(CS2)涡旋提取2.5 min,用微量进样针吸取液体装入色谱小瓶中,进样至气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)进行测定。8种苯系物在质量浓度为0.5~20.0 mg/L范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为0.9997以上。方法检出限为0.01~0.02mg/L,定量限为0.04~0.08 mg/L。对地表水进行加标分析,加标回收率为82.4%~108%,相对标准偏差为5.3%~8.8%(n=6)。此外,UiO-66-NH_(2)萃取剂重复使用5次后,8种苯系物回收率仍然在80%以上。该方法操作简单、快速、准确,可应用于水中8种苯系物的测定。; 张文舒王曦李登新; 关键词：苯系物气相色谱分散固相萃取环境水体

磁分散固相萃取-高效液相色谱法检测人体尿样中天麻素: 2024年; 建立了一种磁分散固相萃取技术结合高效液相色谱法,用于快速检测人体尿液样本中的天麻素。采用化学共沉淀法自组装制备磁性活性炭/大孔树脂三元复合材料(Fe_3O_(4)/AC/MR),并将该材料用作吸附剂,实现尿液样本中天麻素的分离富集。在最佳实验条件下,天麻素浓度与峰面积间呈良好线性关系,线性范围为3.0×10^(-2)~10.0μg·mL^(-1),线性相关系数为0.9994,检出限为5.4μg·L^(-1)。以模拟人体尿液作为实际样品进行加标回收验证,加标回收率为94.87%~106.3%,相对标准偏差(RSD)在2.8%-4.2%之间。本研究建立的方法简便、快速、有效,为生物样本中天麻素的分离提纯提供了新方法。; 陈晓兵李慧文沙鸥戴欣成吴赟帆徐梓舜王滋文; 关键词：天麻素化学共沉淀高效液相色谱法生物样本

基质分散固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法: 本发明属于碘检测技术领域，具体涉及一种基质分散固相萃取‑电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法。本发明采用基质分散固相萃取法来提取待测食品中的碘，以改性后的SBA‑15‑Bi为吸附剂，以1‑十二烷基‑3‑甲基咪唑溴...; 徐同成李宝瑞秦静雅杜方岭宗爱珍

分散固相萃取净化-GC-MS法测定橡胶中N-亚硝基二乙基胺: 2024年; 分别考察了萃取溶剂的选择,吸附剂C18和PSA用量。将样品剪成约1cm×1cm左右的碎片并冷冻粉碎,过18目分样筛。样品用10mL二氯甲烷,在30℃条件下超声30min,萃取液经100mg吸附剂C18和100mg PSA净化,离心。上清液用毛细管色谱柱DB-WAX(30m×0.32mm×0.50μm)分离,采用GC/MS选择离子检测,外标法定量。结果表明:N-亚硝基二乙基胺在0.05~4.00mg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数(r)为0.9994,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg;加标平均回收率在90.2%~98.6%之间,相对标准偏差RSD在2.3%~6.8%之间。该方法样品前处理简单,分析速度快。; 唐诗俊马俊辉胡丹胡丹; 关键词：分散固相萃取橡胶

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物: 2024年; 该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。; 王丽魏茂琼康虹钰陈兴连陈兴连张学艳兰珊珊; 关键词：蜂蜜双甲脒杀虫脒分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中7种链格孢霉毒素的含量: 2024年; 目的建立分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速、准确地同时检测水果中7种链格孢霉毒素的方法。方法试样用酸化乙腈提取,无水硫酸镁除水,氯化钠盐析,上层清液经C_(18)与石墨化碳黑分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果7种链格孢霉毒素在0.005~0.500mg/L范围内线性关系好(r^(2)>0.99),检出限为0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg,回收率在77.30%~114.34%之间,批内相对标准偏差为0.65%~14.81%,批间相对标准偏差为0.03%~18.59%。结论该方法简单、高效,精密度及准确度高,适用于水果中7种链格孢霉毒素的测定。; 汪弘康高猛峰沈斯文王霞王敏童金蓉梅博黄祎雯邓波俞奔张维谊; 关键词：分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法

基于金属有机骨架的分散固相萃取-高效液相色谱法测定麦冬等样品中6种新烟碱类农药残留: 2024年; 通过热溶剂法合成了金属有机骨架(MOF)材料NH_(2)-MIL-101(Fe),并建立了基于NH_(2)-MIL-101(Fe)的分散固相萃取-高效液相色谱(DSPE-HPLC)法,用于检测麦冬等药食同源样品中6种新烟碱类农药(噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉)残留。与MIL-53(Al)、多壁碳纳米管(MWCNTs)、ZIF-8及MIL-53(Fe)等吸附剂相比,NH_(2)-MIL-101(Fe)的吸附能力更好,回收率更高;与液相色谱-质谱联用(LC-MS)相比,HPLC在达到检测要求的同时能降低检测成本。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征制备的NH_(2)-MIL-101(Fe),对吸附剂的种类和用量、萃取溶剂体积、萃取时间、洗脱溶剂体积和萃取洗脱方式进行优化。结果表明,NH_(2)-MIL-101(Fe)稳定性高、选择性好、能在水中快速分散。据此构建的方法检测6种新烟碱类农药,在0.01~2.5 mg/L浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.9993),加标样品检出限(LOD)为0.50~1.0μg/L,平均回收率为93.8%~104.2%,相对标准偏差小于6.5%。本文建立的基于MOF的DSPE-HPLC方法可极大减少实际样品中复杂基质的干扰。; 李娜黄海智俞晓平叶子弘; 关键词：分散固相萃取高效液相色谱

一种利用分散固相萃取测定士壤中多农药残留的方法: 本发明公开了农药残留检测技术领域的一种利用分散固相萃取测定士壤中多农药残留的方法，包括以下步骤：步骤一，土样采集：标识取样点，并在对应取样点处取样，需取距离土表5‑15cm深土样，土样取出后去杂，并粉碎烘干；步骤二，标准...; 丁明钟冬莲刘丽萍孟金柳

一种低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法: 本发明公开了一种低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，包括步骤一、制备磁性碳纳米管；步骤二、制备低共熔溶剂；步骤三、制备DES‑甲醇溶液，备用；步骤四、制备DES磁性碳纳米管，烘干，备用；步骤五、检测...; 庚丽丽王素利宋晓明张智永

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